特許ウォッチ

公開番号2025109367
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-25
出願番号2024003209
出願日2024-01-12
発明の名称セラミックス・耐火物用途向けアルミナ水分散液及びその製造方法
出願人浅田化学工業株式会社
代理人個人,個人
主分類C01F 7/026 20220101AFI20250717BHJP(無機化学)
要約【課題】本発明では、600℃以下での焼成でも残炭が残らない、セラミックスなどの焼成により耐火物を形成する用途に有用なアルミナ水分散液を提供する。
【解決手段】本発明は、アルミナ粒子を分散粒子として含むアルミナ水分散液であって、以下の特性:(1)アルミナ分散粒子を個数基準で測定した際の平均粒子径が10～1000nmの範囲であり、(2)アルミナ水分散液を100℃で乾燥時のアルミナ粒子の結晶系が不定形および/またはxアルミナであり、(3)アルミナ水分散液のpHが2.0～5.3の範囲であり、(4)アルミナ水分散液が有機酸およりアルカリを含み、前記有機酸がギ酸またはギ酸と酢酸との組合せであり、前記アルカリがアンモニアであり、(5)アルミナ水分散液に含まれるアルミナ(Al₂O₃)換算濃度が0.5～11.5質量%である、を満足するアルミナ水分散液およびその製造方法を提供する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
アルミナ粒子を分散粒子として含むアルミナ水分散液であって、以下の特性：
（１）アルミナ分散粒子を個数基準で測定した際の平均粒子径が１０～１０００ｎｍの範囲であり、
（２）アルミナ水分散液を１００℃で乾燥時のアルミナ粒子の結晶系が不定形および／またはχアルミナであり、
（３）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（４）アルミナ水分散液が有機酸およりアルカリを含み、前記有機酸がギ酸またはギ酸と酢酸との組合せであり、前記アルカリがアンモニアであり、
（５）アルミナ水分散液に含まれるアルミナ（Ａｌ
２
Ｏ
３
）換算濃度が０．５～１１．５質量％である、
を満足するアルミナ水分散液。
続きを表示（約 850 文字）【請求項２】
前記アルミナ水分散液が、Ｂ型粘度計によるチクソトロピックインデックス（ＴＩ値＝回転数６ｒｐｍ/回転数６０ｒｐｍ）２～１０を有する請求項１記載のアルミナ水分散液。
【請求項３】
前記アルミナ水分散液が、アルカリ金属またはハロゲン元素をアルミナ水分散液中の固体成分の総重量に基づいて０～０．０３質量％の範囲で含む請求項１または２記載のアルミナ水分散液。
【請求項４】
前記アルミナ水分散液が、セラミックスまたは耐火物の形成に使用される請求項１または２記載のアルミナ水分散液。
【請求項５】
硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかから選ばれるアルミニウム塩の水溶液にアンモニア水を加えてｐＨ５～８とした後、１５～４５℃の範囲で０．５～３時間攪拌して非晶質水酸化アルミニウムの沈殿物を生成する第１工程、
生成した非晶質水酸化アルミニウムを洗浄後水分率が６０～８０％となるように乾燥する第２工程、
乾燥した非晶質水酸化アルミニウムに加水し、分散させた後、アルミニウム１モルに対してギ酸又はギ酸と酢酸との混合物を１．８モル～１０モル添加し、４０～８０℃で１～３時間攪拌してギ酸アルミニウム水溶液またはギ酸アルミニウムと酢酸アルミニウムとの混合物の水溶液を得る第３工程、および
得られたギ酸アルミニウム水溶液またはギ酸アルミニウムと酢酸アルミニウムとの混合物の水溶液を９０～１２０℃の温度で１～２４時間で濃縮する第４工程、
を包含する請求項１に記載のアルミナ水分散液の製造方法。
【請求項６】
前記第３工程で得られたギ酸アルミニウム水溶液またはギ酸アルミニウムと酢酸アルミニウムとの混合物の水溶液の体積をＣとし、その後第４工程で９０～１２０℃で１～２４時間加熱濃縮した時の体積をＤとした場合、体積濃縮率（Ｄ／Ｃ）が０．３～０．８であるように濃縮することを特徴とする請求項５記載の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスや耐火物用途向けアルミナ水分散液及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 2,900 文字）【背景技術】
【０００２】
アルミナ粒子を水に分散したアルミナ水分散液は、現在種々の用途に使用されている。
【０００３】
特許７３０８６５０号（特許文献１）には、アルミナ粒子を分散粒子とし、分散粒子の平均粒子径が５０～３０００ｎｍ、１００℃で乾燥させた際のアルミナの結晶形がベーマイト又は擬ベーマイトで、ｐＨが５．５～９であり、アルミナ粒子分散液が有機酸及びアルカリを含有し、有機酸が乳酸及び/又はリンゴ酸であり、アルカリがアンモニア及びアルカリ金属のうちいずれか１種以上であることのすべてを満たす大粒径アルミナ分散液が記載されている。この大粒径アルミナ分散液は、焼成温度を６００℃以下で焼成をした際に残炭が残り、低温焼成用途では使用できない課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特許７３０８６５０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明では、６００℃以下での焼成でも残炭が残らない、セラミックスなどの焼成により耐火物を形成する用途に有用なアルミナ水分散液を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
即ち、本発明は以下の態様を提供する：
［１］
アルミナ粒子を分散粒子として含むアルミナ水分散液であって、以下の特性：
（１）アルミナ分散粒子を個数基準で測定した際の平均粒子径が１０～１０００ｎｍの範囲であり、
（２）アルミナ水分散液を１００℃で乾燥時のアルミナ粒子の結晶系が不定形および／またはχアルミナであり、
（３）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（４）アルミナ水分散液が有機酸およりアルカリを含み、前記有機酸がギ酸またはギ酸と酢酸との組合せであり、前記アルカリがアンモニアであり、
（５）アルミナ水分散液に含まれるアルミナ（Ａｌ
２
Ｏ
３
）換算濃度が０．５～１１．５質量％である、
を満足するアルミナ水分散液。
［２］
前記アルミナ水分散液が、Ｂ型粘度計によるチクソトロピックインデックス（ＴＩ値＝回転数６ｒｐｍ/回転数６０ｒｐｍ）２～１０を有する［１］のアルミナ水分散液。
［３］
前記アルミナ水分散液が、アルカリ金属またはハロゲン元素をアルミナ水分散液中の固体成分の総重量に基づいて０～０．０３質量％の範囲で含む［１］または［２］のアルミナ水分散液。
［４］
前記アルミナ水分散液が、セラミックスまたは耐火物の形成に使用される［１］または［２］のアルミナ水分散液。
［５］
硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかから選ばれるアルミニウム塩の水溶液にアンモニア水を加えてｐＨ５～８とした後、１５～４５℃の範囲で０．５～３時間攪拌して非晶質水酸化アルミニウムの沈殿物を生成する第１工程、
生成した非晶質水酸化アルミニウムを洗浄後水分率が６０～８０％となるように乾燥する第２工程、
乾燥した非晶質水酸化アルミニウムに加水し、分散させた後、アルミニウム１モルに対してギ酸又はギ酸と酢酸との混合物を１．８モル～１０モル添加し、４０～８０℃で１～３時間攪拌してギ酸アルミニウム水溶液またはギ酸アルミニウムと酢酸アルミニウムとの混合物の水溶液を得る第３工程、および
得られたギ酸アルミニウム水溶液またはギ酸アルミニウムと酢酸アルミニウムとの混合物の水溶液を９０～１２０℃の温度で１～２４時間で濃縮する第４工程、
を包含する［１］のアルミナ水分散液の製造方法。
［６］
前記第３工程で得られたギ酸アルミニウム水溶液またはギ酸アルミニウムと酢酸アルミニウムとの混合物の水溶液の体積をＣとし、その後第４工程で９０～１２０℃で１～２４時間加熱濃縮した時の体積をＤとした場合、体積濃縮率（Ｄ／Ｃ）が０．３～０．８であるように濃縮することを特徴とする［５］の製造方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によるアルミナ水分散液は、６００℃以下という低温で有機分を熱分解してアルミナとして使用可能で且つ平均粒子径が１０～１０００ｎｍであるため、透明性、易焼結性等に優れているため、ガラスや金属等へのアルミナコーティングやセラミック、耐火物の無機粉体を接着するための無機バインダーや触媒担持体の表面修飾、微細研磨剤等としての利用が可能である。本発明のアルミナ水分散液は、６００℃以下の低温で焼成しても残炭なく、焼成時に不具合を発生させるアルカリ金属やハロゲンを殆ど含まない。更に、本発明のアルミナ水分散液は無機フィラーと共に混合することで保形性を持たせるためのチクソトロピック性を持っている。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
実施例１のアルミナ水分散液をガラス製蒸発皿にて１００℃で１０分乾燥したものをＦＥ－ＳＥＭ（ＪＳＭ－７００１Ｆ日本電子（株）製）にて１０００００倍で観察した電顕写真である。
実施例１のアルミナ水分散液をガラス製蒸発皿に熱風循環式乾燥機にて１００℃で２０分乾燥した粉体をＸ線回折装置（Ｓｍａｒｔｌａｂ９ｋｗ：リガク（株）製)で測定を行ったＸ線回折図である。
実施例１のアルミナ水分散液をガラス製蒸発皿にて熱風循環式乾燥機にて１００℃で２０分乾燥した粉体をアルミナ製るつぼに入れて、電気炉(ＦＯ２００：ヤマト科学（株）製)にて７００℃で２時間焼成した粉体をＸ線回折装置(Ｓｍａｒｔｌａｂ９ｋｗ:リガク（株）製)で測定を行ったＸ線回折図である。
実施例１のアルミナ水分散液の粒度分布を個数基準で測定した結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、好ましい実施形態に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲において種々の変更が可能である。なお、本明細書において数値範囲における「数値１～数値２」という表記は数値１を下限値とし、数値２を上限値とする。両端の数値１及び数値２を含む範囲を意味し、「数値１以上、数値２以下」と同義である。
【００１０】
アルミニウムは、酸化数が３であるので、酸と塩を形成する時に全ての結合子が酸基と結合を形成するのでは無く、一部が結合する場合がある。具体的には、後述するようにギ酸との塩は、Ａｌ（ＯＨ）
２
（ＯＯＣＨ）、Ａｌ（ＯＨ）（ＯＯＣＨ）
２
およびＡｌ（ＯＯＣＨ）
３
の３種類の形成が考えられる。本明細書中では、酸との塩の場合、この三種類の全ての場合を含む。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許