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公開番号2025120467
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-15
出願番号2025100298,2024016685
出願日2025-06-16,2020-02-26
発明の名称コロイダルシリカ及びその製造方法
出願人扶桑化学工業株式会社
代理人弁理士法人三枝国際特許事務所
主分類C01B 33/14 20060101AFI20250807BHJP(無機化学)
要約【課題】本発明は、緻密性に優れ、塩基性条件下での表面凹凸形状の維持性に優れたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカ、及び、当該コロイダルシリカを製造することができる製造方法を提供する。
【解決手段】本発明は、表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカであって、
(1)前記シリカ粒子は、アルコキシ基の含有量が1000ppm以上であり、
(2)前記シリカ粒子は、塩基性条件下で加熱処理した際の比表面積の減少率が15.0%以下である、
ことを特徴とするコロイダルシリカを提供する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
シリカ粒子を含有するコロイダルシリカであって、
（１）前記シリカ粒子は、塩基性条件下で加熱処理した際のＢＥＴ比表面積の減少率が１５．０％以下であり、
（２）前記シリカ粒子は、下記ＢＥＴ比表面積の測定方法により測定されるＢＥＴ比表面積（Ｂ１）を、ＳＥＭ短径から算出される比表面積（Ｓ１）で除して算出される表面粗度（Ｂ１／Ｓ１）が１．１以上１．８以下であり、
前記ＢＥＴ比表面積の減少率、前記ＢＥＴ比表面積（Ｂ１）、及び、前記ＳＥＭ短径から算出される比表面積（Ｓ１）は、下記測定方法により測定される、
ことを特徴とするコロイダルシリカ。
［ＢＥＴ比表面積の減少率の測定方法］
コロイダルシリカ８００ｇに３－エトキシプロピルアミンを添加して、ｐＨを９．９～１０．３に調整する。前記コロイダルシリカを還流管付きフラスコに入れて加熱し、３時間還流状態を維持して塩基処理を行う。塩基処理したコロイダルシリカのｐＨを７．６～７．８に調整し、下記ＢＥＴ比表面積の測定方法に準じて、ＢＥＴ比表面積を測定する。
塩基処理前後のＢＥＴ比表面積により、下記式に基づいてＢＥＴ比表面積の減少率を算出する。
BET比表面積の減少率(％)＝(塩基処理前のBET比表面積－塩基処理後のBET比表面積)/塩基
処理前のBET比表面積×100
［ＢＥＴ比表面積の測定方法］
コロイダルシリカをホットプレートの上で予備乾燥後、８００℃で１時間熱処理して測
定用サンプルを調製する。調製した測定用サンプルを窒素ガス吸着法（ＢＥＴ法）により
ＢＥＴ比表面積を測定する。
［ＳＥＭ短径から算出される比表面積（Ｓ１）の測定方法］
走査型電子顕微鏡で撮影したシリカ粒子の画像を、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製「WinRoof2015」）で粒子１０００個をそれぞれ楕円近似し、楕円短軸を計測する。楕円短軸の個数頻度分布をとり、個数頻度５０％の楕円短軸をＳＥＭ短径（ｎｍ）とする。
シリカの真比重を２．２として、２７２７／ＳＥＭ短径（ｎｍ）の値を換算することによ
り、ＳＥＭ短径から算出される比表面積（Ｓ１）を算出する。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、コロイダルシリカ及びその製造方法に関し、特に、表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカ及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,100 文字）【背景技術】
【０００２】
コロイダルシリカは、シリカ微粒子を水等の媒体に分散させたものであり、紙、繊維、鉄鋼等の分野で物性改良剤として使用されている他、半導体ウエハ等の電子材料の研磨剤としても使用されている。このような用途に用いられるコロイダルシリカに分散されているシリカ粒子には、高純度性や緻密性が要求される。
【０００３】
上記要求に応え得るコロイダルシリカの製造方法として、例えば、特定の範囲のアルカリ濃度の反応媒体にアルキルシリケートを添加する水性シリカゾルの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の製造方法によれば、球状粒子が製造されており、シリカ粒子の形状については検討されていない。
【０００５】
加水分解触媒として第四級アンモニウム塩等を用い、粒子表面に小突起を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。コロイダルシリカは、シリカ粒子が表面に突起を有する等、異形化されている方が研磨剤としてより高い研磨性を示すことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開平６－３１６４０７号公報
特開２００７－１５３７３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者等は、特許文献２に記載の製造方法により製造されたコロイダルシリカは、塩基性条件下で表面凹凸形状が維持できないという問題があることを見出した。
【０００８】
本発明者等は、鋭意検討の結果、塩基性条件下においても表面凹凸形状の維持性に優れたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造に成功した。そして、このようなコロイダルシリカは、研磨剤として好適に用いることができ、上記問題をみごとに解決することができることに想到し、本発明に到達したものである。
【０００９】
本発明は、緻密性に優れ、塩基性条件下でも表面凹凸形状の維持性に優れたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカ、及び、当該コロイダルシリカを製造することができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有し、シリカ粒子のアルコキシ基の含有量が特定の範囲であり、シリカ粒子が、塩基性条件下で加熱処理した際に特定の範囲の比表面積の減少率を示すコロイダルシリカによれば、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
（【００１１】以降は省略されています）

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