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公開番号2025094376
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-25
出願番号2023209852
出願日2023-12-13
発明の名称分取クロマトグラフシステム
出願人株式会社島津製作所
代理人弁理士法人野口新生特許事務所,個人
主分類G01N 30/80 20060101AFI20250618BHJP(測定;試験)
要約【課題】スタックインジェクション分取におけるクロマトグラムの再現性の低下を抑制する。
【解決手段】分取クロマトグラフシステム(1)は、スタックインジェクション分取中に複数回の試料の注入のそれぞれで取得されるクロマトグラムの変化を検出し、クロマトグラムが前記変化の前の状態へ近づくように前記スタックインジェクション分取中に分取条件を補正するように構成された分取条件補正部(18)を備え、前記分取条件補正部(18)が前記分取条件を補正した後は補正された前記分取条件に基づいて前記スタックインジェクション分取を続行するように構成されている。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
移動相を送液する送液ポンプと、
前記送液ポンプの下流に設けられ、前記移動相中に試料を注入するオートサンプラと、
前記オートサンプラの下流に設けられ、前記試料中の複数の成分を互いに分離するための分離カラムと、
前記分離カラムの下流に設けられ、前記分離カラムからの溶出液のクロマトグラムを取得するための検出器と、
複数の捕集容器が設けられ、前記分離カラムからの溶出液の分画を前記捕集容器に捕集するように構成されたフラクションコレクタと、
予め設定された分取条件にしたがって前記送液ポンプ、前記オートサンプラ及び前記フラクションコレクタの動作を制御することにより、予め設定された時間間隔で同一の試料を複数回にわたって注入し、注入した前記試料中の成分を分取するスタックインジェクション分取を実行するように構成されたコントローラと、
前記スタックインジェクション分取中に複数回の前記試料の注入のそれぞれで取得される前記クロマトグラムの変化を検出し、前記クロマトグラムが前記変化の前の状態へ近づくように前記スタックインジェクション分取中に前記分取条件を補正するように構成された分取条件補正部と、を備え、
前記コントローラは、前記分取条件補正部が前記分取条件を補正した後は補正された前記分取条件に基づいて前記スタックインジェクション分取を続行するように構成されている、分取クロマトグラフシステム。
続きを表示（約 980 文字）【請求項２】
前記分取条件は前記移動相の流量を含み、
前記分取条件補正部は、２回目以降に注入された前記試料の前記クロマトグラムに現れているピークの保持時間が前回以前に注入された前記試料の前記クロマトグラムの対応するピークの保持時間に近づくように、前記移動相の流量を補正するように構成されている、請求項１に記載の分取クロマトグラフシステム。
【請求項３】
前記分取条件は試料の注入間隔を含み、
前記分取条件補正部は、２回目以降に注入された前記試料の前記クロマトグラムに現れているピークの保持時間が以前に注入された前記試料の前記クロマトグラムに現れている同一ピークの保持時間よりも遅れたときに、前記注入間隔を長くするように構成されている、請求項１に記載の分取クロマトグラフシステム。
【請求項４】
前記コントローラは、前記スタックインジェクション分取において前記フラクションコレクタの各捕集容器に捕集されている溶出液の量を認識し、使用中の前記捕集容器が満杯になるまで同一の成分を同一の前記捕集容器に捕集し、使用中の前記捕集容器が満たされたときは新たな空の前記捕集容器を使用するように構成されている、請求項１に記載の分取クロマトグラフシステム。
【請求項５】
前記フラクションコレクタは、前記捕集容器へ前記溶出液の分画を滴下するためのノズルを備え、
前記コントローラは、前記ノズルのパージをする際に、特定位置に設定されたパージ場所へ前記溶出液を滴下させるように構成されている、請求項１に記載の分取クロマトグラフシステム。
【請求項６】
前記コントローラは、前記スタックインジェクション分取において、前記クロマトグラムのピーク部分に相当する前記溶出液の分画を前記捕集容器に捕集する度に前記ノズルの前記パージを行なうように構成されており、
前記分取条件は、前記ノズルの前記パージのためのパージ時間を含み、
前記分取条件補正部は、前記スタックインジェクション分取において、１回目に注入された前記試料の前記クロマトグラムのピーク間隔と前記ノズルの移動時間を使用して前記パージ時間を補正するように構成されている、請求項５に記載の分取クロマトグラフシステム。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、分取クロマトグラフシステムに関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
分取液体クロマトグラフ（以下、分取ＬＣ）及び分取超臨界流体クロマトグラフ（以下、分取ＳＦＣ）を含む分取クロマトグラフは、液体又は超臨界流体を用いたクロマトグラフィにより試料中の複数の成分を互いに分離し、分離した個々の成分をフラクションコレクタによって個別の容器へ捕集する装置である。
【０００３】
分取クロマトグラフを用いた精製では、スループットを向上させるためにスタックインジェクションが広く用いられている（特許文献１参照）。スタックインジェクションでは、同一試料を一定の時間間隔で複数回にわたって移動相中に注入する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２３－１１７０６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
同一試料を一定の時間間隔で注入するスタックインジェクションを用いた成分の分取（以下、スタックインジェクション分取という）では、各注入で得られるクロマトグラムに高い再現性が求められるが、室温の変動、ポンプ圧力の上昇等によってピークの保持時間が変化し、クロマトグラムの再現性が低下する場合がある。クロマトグラムの再現性が低下すると、試料の分離が不十分になったり、成分の回収率が低下したりするなどの問題が生じる。また、クロマトグラムのピークの保持時間の遅れが大きくなると、今回注入された試料のピークと次に注入された試料のピークとが重なる恐れもある。
【０００６】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、スタックインジェクション分取におけるクロマトグラムの再現性の低下を抑制することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る分取クロマトグラフシステムは、
移動相を送液する送液ポンプと、
前記送液ポンプの下流に設けられ、前記移動相中に試料を注入するオートサンプラと、
前記オートサンプラの下流に設けられ、前記試料中の複数の成分を互いに分離するための分離カラムと、
前記分離カラムの下流に設けられ、前記分離カラムからの溶出液のクロマトグラムを取得するための検出器と、
複数の捕集容器が設けられ、前記分離カラムからの溶出液の分画を前記捕集容器に捕集するように構成されたフラクションコレクタと、
予め設定された分取条件にしたがって前記送液ポンプ、前記オートサンプラ及び前記フラクションコレクタの動作を制御することにより、予め設定された時間間隔で同一の試料を複数回にわたって注入し、注入した前記試料中の成分を分取するスタックインジェクション分取を実行するように構成されたコントローラと、
前記スタックインジェクション分取中に複数回の前記試料の注入のそれぞれで取得される前記クロマトグラムの変化を検出し、前記クロマトグラムが前記変化の前の状態へ近づくように前記スタックインジェクション分取中に前記分取条件を補正するように構成された分取条件補正部と、を備え、
前記コントローラは、前記分取条件補正部が前記分取条件を補正した後は補正された前記分取条件に基づいて前記スタックインジェクション分取を続行するように構成されている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る分取クロマトグラフシステムによれば、スタックインジェクション分取中に複数回の試料の注入のそれぞれで取得されるクロマトグラムの変化を検出し、前記クロマトグラムが前記変化の前の状態へ近づくように前記スタックインジェクション分取中に分取条件を補正し、前記分取条件を補正した後は補正された前記分取条件に基づいて前記スタックインジェクション分取を続行するので、各回の注入で得られるクロマトグラムの再現性の低下が抑制される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
分取クロマトグラフシステムの一実施例を示す概略構成図である。
同実施例の動作の一例を示すフローチャートである。
分取条件の補正の一例を説明するための図である。
フラクションコレクタにセットされた捕集容器の使用例を示す図である。
使用中の捕集容器が満たされたときに新たに使用する捕集容器を説明するための図である。
パージ時間の補正の一例を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照しながら、分取クロマトグラフシステムの一実施例について説明する。
（【００１１】以降は省略されています）

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