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公開番号2025021133
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-13
出願番号2023124871
出願日2023-07-31
発明の名称ヒドロキシシクロヘキシル基を有する四級アンモニウム塩を用いたゼオライトの製造方法、及びその製造方法により得られるゼオライト
出願人東ソー株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C01B 39/48 20060101AFI20250205BHJP(無機化学)
要約【課題】ヒドロキシシクロヘキシル基を有する新規な四級アンモニウム塩を使用するゼオライトの製造方法、及びこれにより得られるゼオライト、の少なくともいずれかを提供する。
【解決手段】下記一般式で表される四級アンモニウム塩、シリカ源、アルミナ源、アルカリ源及び水を含む組成物を結晶化させる結晶化工程、を有するゼオライトの製造方法。
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[一般式中、R₁及びR₂は、各々独立して、メチル基、エチル基、ノルマルプロピル基、又はイソプロピル基を表し、Y^-は、ハロゲン化物イオン、又は水酸化物イオンを表す。]
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
一般式（１）で表される四級アンモニウム塩、シリカ源、アルミナ源、アルカリ源及び水を含む組成物を結晶化させる結晶化工程、を有するゼオライトの製造方法。
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55
170
［一般式（１）中、Ｒ
１
及びＲ
２
は、各々独立して、メチル基、エチル基、ノルマルプロピル基、又はイソプロピル基を表し、Ｙ
－
は、ハロゲン化物イオン、又は水酸化物イオンを表す。］
続きを表示（約 800 文字）【請求項２】
前記一般式（１）におけるＲ
１
及びＲ
２
が、各々独立して、メチル基又はエチル基である、請求項１に記載のゼオライトの製造方法。
【請求項３】
前記一般式（１）におけるＲ
１
及びＲ
２
がメチル基である、請求項１に記載のゼオライトの製造方法。
【請求項４】
前記一般式（１）におけるＹ
－
が、Ｃｌ
－
（塩化物イオン）、Ｂｒ
－
（臭化物イオン）、Ｉ
－
（ヨウ化物イオン）、又はＯＨ
－
（水酸化物イオン）である、請求項１に記載のゼオライトの製造方法。
【請求項５】
前記ゼオライトが、その粉末Ｘ線回折パターンにおいて、少なくとも以下の粉末Ｘ線回折ピークを有する、請求項１乃至４のいずれかひとつに記載のゼオライトの製造方法。
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57
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【請求項６】
前記ゼオライトがＣＨＡ型ゼオライトである、請求項５に記載のゼオライトの製造方法。
【請求項７】
粉末Ｘ線回折パターンにおいて、少なくとも以下の粉末Ｘ線回折ピークを有する、ゼオライト。
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2025021133000021.jpg
56
170
【請求項８】
前記ゼオライトがＣＨＡ型ゼオライトである、請求項７に記載のゼオライト。
【請求項９】
アルミナに対するシリカのモル比が１１以上１８以下である、請求項７に記載のゼオライト。
【請求項１０】
請求項７乃至９のいずれかひとつに記載のゼオライトを含む窒素酸化物還元触媒。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、ヒドロキシシクロヘキシル基を有する四級アンモニウム塩を用いたゼオライトの製造方法、及びそれにより得られるゼオライトに関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
窒素酸化物還元触媒には、ゼオライトを用いることがある。窒素酸化物還元触媒に好適なゼオライトの一例としては、ＣＨＡ型ゼオライトが挙げられる。ＣＨＡ型ゼオライトの合成には、有機構造指向剤（以下、「ＳＤＡ」ともいう。）を用いることが一般的であるが、これまで、様々なＳＤＡを用いたＣＨＡ型ゼオライトの合成例が報告されている。
【０００３】
特許文献１には、ヒドロキシシクロヘキシル基を有する四級アンモニウム塩化合物が記載されており、これをシリコーン樹脂製造の触媒として利用することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
英国特許第８４８３７３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本開示では、ヒドロキシシクロヘキシル基を有する新規な四級アンモニウム塩を使用するゼオライトの製造方法、及びこれにより得られるゼオライト、の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明者らは、下記一般式（１）で表される四級アンモニウム塩が、ゼオライト製造用の有機構造指向剤源として作用することを見出し、本開示に係る発明を完成させるに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は特許請求項の範囲に示すとおりであり、本開示の要旨は以下のとおりである。
［１］一般式（１）で表される四級アンモニウム塩、シリカ源、アルミナ源、アルカリ源及び水を含む組成物を結晶化させる結晶化工程、を有するゼオライトの製造方法。
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61
170
［一般式（１）中、Ｒ
１
及びＲ
２
は、各々独立して、メチル基、エチル基、ノルマルプロピル基、又はイソプロピル基を表し、Ｙ
－
は、ハロゲン化物イオン、又は水酸化物イオンを表す。］
［２］前記一般式（１）におけるＲ
１
及びＲ
２
が、各々独立して、メチル基又はエチル基である、上記［１］に記載のゼオライトの製造方法。
［３］前記一般式（１）におけるＲ
１
及びＲ
２
がメチル基である、上記［１］又は［２］に記載のゼオライトの製造方法。
［４］前記一般式（１）におけるＹ
－
が、Ｃｌ
－
（塩化物イオン）、Ｂｒ
－
（臭化物イオン）、Ｉ
－
（ヨウ化物イオン）、又はＯＨ
－
（水酸化物イオン）である、［１］乃至［３］のいずれかひとつに記載のゼオライトの製造方法。
［５］前記ゼオライトが、その粉末Ｘ線回折パターンにおいて、少なくとも以下の粉末Ｘ線回折ピークを有する、上記［１］乃至［４］のいずれかひとつに記載のゼオライトの製造方法。
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2025021133000003.jpg
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［６］前記ゼオライトがＣＨＡ型ゼオライトである、上記［５］に記載のゼオライトの製造方法。
［７］粉末Ｘ線回折パターンにおいて、少なくとも以下の粉末Ｘ線回折ピークを有する、ゼオライト。
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2025021133000004.jpg
68
170
［８］前記ゼオライトがＣＨＡ型ゼオライトである、上記［７］に記載のゼオライト。
［９］アルミナに対するシリカのモル比が１１以上１８以下である、上記［７］又は［８］に記載のゼオライト。
［１０］上記［７］乃至［９］のいずれかひとつに記載のゼオライトを含む窒素酸化物還元触媒。
【発明の効果】
【０００８】
本開示により、ヒドロキシシクロヘキシル基を有する新規な四級アンモニウム塩を使用するゼオライトの製造方法、及びこれにより得られるゼオライト、の少なくともいずれかを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
図１は、合成例２－１のｔｒａｎｓ－４－ヒドロキシ－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルシクロヘキサナミニウム＝ヨージドの
１
Ｈ－ＮＭＲスペクトルを示す図である。
図２は、実施例１－１のゼオライトのＸＲＤパターンを示す図である。
図３は、実施例１－１のゼオライトのＳＥＭ観察図である。
図４は、実施例１－２のゼオライトのＸＲＤパターンを示す図である。
図５は、実施例１－２のゼオライトのＳＥＭ観察図である。
図６は、比較例１－１のＸＲＤパターンを示す図である。
図７は、処理ガスの温度と窒素酸化物還元率の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本開示について、実施形態の一例を示して説明する。
（【００１１】以降は省略されています）

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