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公開番号2024166013
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-28
出願番号2023126346
出願日2023-08-02
発明の名称低粘度シーラント用シラン末端樹脂及びその製造方法
出願人浙江皇馬科技股フン有限公司,ZHEJIANG HUANGMA TECHNOLOGY CO.,LTD.,浙江皇馬尚宜新材料有限公司,ZHEJIANG HUANGMA SHANGYI NEW MATERIAL CO., LTD.,浙江緑科安化学有限公司,ZHEJIANG LUKEAN CHEMICAL CO., LTD.,浙江皇馬特種表面活性剤研究院有限公司,SHANGYU HUANGMA SURFACE ACTIVATED REAGENT RESEARCH INSTITUTE CO., LTD.
代理人SK弁理士法人,個人,個人
主分類C09K 3/10 20060101AFI20241121BHJP(染料;ペイント;つや出し剤;天然樹脂;接着剤;他に分類されない組成物;他に分類されない材料の応用)
要約【課題】低粘度シーラント用シラン末端樹脂、及びその製造方法を提供する。
【解決手段】アルコール系開始剤、アルカリ土類金属及びアルキレンオキシドによって低分子量ポリマーを合成し、さらに多金属シアン化物触媒とアルキレンオキシドを加えて高分子量ポリマーを合成し、最後に有機スズ触媒とイソシアネートシランを加えて反応を行ってシラン末端樹脂を得ることで、分子内に短鎖セグメントを導入し、本来の分子結晶を破壊することに成功し、分子内で可塑化し、分子鎖を柔らかくし、動きやすくすることによって、粘度を下げるという目的を達成した。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
低粘度シーラント用シラン末端樹脂であって、その構造式は、
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2024166013000009.jpg
21
122
であり、ただし、「－－－－－」は、
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16
28
の繰り返し単位であり、前記繰り返し単位の数≧１７２であり、Ｒは、Ｃ
ｎ
Ｈ
２ｎ
であり、ｎ＝１～５であり、Ｒ
１
は、直鎖アルキル基Ｃ
ｍ
Ｈ
２ｍ＋１
であり、ｍ≧１であり、且つ繰り返し単位においてＲ
１
がメチル基である質量割合は、５０～９０％であり、Ｒ
２
は、ＣＨ
３
又はＣＨ
２
ＣＨ
３
であり、Ｒ
３
は、ＯＲ
２
又はＲ
２
であることを特徴とする、低粘度シーラント用シラン末端樹脂。
続きを表示（約 1,600 文字）【請求項２】
前記シラン末端樹脂の数平均分子量は、約１５０００－３００００であることを特徴とする
請求項１に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法であって、
反応釜に１部のアルコール系開始剤とアルカリ土類金属を加え、窒素置換してから７５～１５０℃まで昇温し、７．５～１４．５部のアルキレンオキサイドを加え、圧力を０．０～０．４Ｍｐａに制御し、圧力が下がらなくなるまで熟成し、降温脱気して精製し、低分子ポリマーを得るステップＳ１と、
反応釜に１部のステップＳ１で得られた低分子ポリマーを加え、そして総質量の５－１５ｐｐｍの多金属シアン化物触媒を加え、窒素置換してから１２０～１３０℃まで昇温し、脱水し、さらに１３０－１４０℃まで昇温した後に２５０～３５５部のアルキレンオキサイドを加え、圧力を０．０～０．４Ｍｐａに制御し、圧力が下がらなくなるまで熟成し、降温脱気して排出し、高分子ポリマー樹脂を得るステップＳ２と、
ステップＳ２で製造された高分子ポリマー樹脂に有機スズ触媒とイソシアネートシランを加えて反応を行い、反応中に反応混合物を採取して赤外特性ピークテストを行い、反応混合物にイソシアネート赤外特性ピークが存在しなくなる時に反応を終了し、前記シラン末端樹脂を得るステップＳ３とを含むことを特徴とする、製造方法。
【請求項４】
前記ステップＳ１のアルコール系開始剤は、プロピレングリコール、イソブチレングリコール又はデキス１，３－ブチレングリコールのうちの一種であり、前記アルカリ土類金属は、Ｋ又はＮａであり、前記ステップＳ１とＳ２におけるアルキレンオキサイドは、いずれもプロピレンオキサイドとブチレンオキサイド、ヘキシレンオキサイド、ペンチレンオキサイド、へプタレンオキサイドのうちの一種との混合物であることを特徴とする
請求項３に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法。
【請求項５】
前記アルキレンオキサイド混合物におけるプロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの混合モル比は、１：１～１０：１であることを特徴とする
請求項４に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法。
【請求項６】
前記ステップＳ１で製造された低分子ポリマーの数平均分子量は、４００－８００であることを特徴とする
請求項３に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法。
【請求項７】
前記ステップＳ２の多金属シアン化物触媒に含有される金属イオンは、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｐｂのうちの少なくとも二種であることを特徴とする
請求項３に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法。
【請求項８】
前記ステップＳ２の脱水時間は、３０－９０ｍｉｎであり、熟成温度は、１３０～１５０℃であり、９０～１１０℃まで降温した後に脱気して排出することを特徴とする
請求項３に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法。
【請求項９】
前記ステップＳ３における有機スズ触媒の添加量は、総投入量の０．０５～０．１５％であり、前記有機スズ触媒は、ジブチルスズジラウレート又はジオクチルスズジラウレートであり、前記ステップＳ３における高分子ポリマー樹脂水酸基価とイソシアネートシランのＮＣＯとの質量比は、ＯＨ：ＮＣＯ＝０．９８～１．０２：１であることを特徴とする
請求項３に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法。
【請求項１０】
前記ステップＳ３における反応温度は、４０～１００℃であり、反応時間は、２～１０ｈであることを特徴とする
請求項３に記載の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シーラント技術分野に関し、具体的には低粘度シーラント用シラン末端樹脂及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
シーラントは、現在では、建築、交通など多くの分野で不可欠な材料であり、組立式建築の盛んな発展に伴い、人々のシーラントに対する関心が高まっており、その性能に対する要求も高まっている。市販されている既存のシーラント製品は、シリコーン系、ポリウレタン及びシラン変性系のシーラントを主とする。ここで、シラン末端樹脂は、ポリエーテルの柔軟性と耐低温性を有するだけでなく、シロキサン基の良好な湿気硬化性、接着性も有し、且つシリコーンシーラントとポリウレタンシーラントの利点と長所を兼ね備えており、優れた耐候性、接着性、塗装性、耐変形変位性を示し、これらの中で目立ったものとなる。しかしながら、従来技術におけるシラン末端樹脂の粘度特性が比較的大きいため、これらのシラン末端樹脂を含有するシーラントの配合成分を調整する時、炭酸カルシウムの添加量を大きくすることでシーラントのコストを下げることはできなくなる。
【０００３】
シラン末端樹脂の粘度が大きすぎるという問題を解決するために、一般的には、可塑剤を添加することでシーラントの粘度を下げる。従来技術では、シラン末端樹脂の粘度を下げるために、シラン系封止樹脂を変性することもあった。例えば、中国特許ＣＮ１０４２１２０４６Ａでは低粘度シラン変性ポリマー樹脂の製造方法が提供されており、それは、二種以上の材料を採取して摂氏１０－１００度の温度で重合反応を行い、原料を生成するステップと、上記二種以上の原料を割合に応じて混合し、性能の異なるシラン変性ポリマー樹脂を得るステップとを含み、即ち、重合と混合を組み合わせる方法でシラン変性樹脂を得ることによって、樹脂の力学的性能と耐温性能を効果的に調節できるという目的を達成する。中国特許ＣＮ１０３０８０１７５ＡとＣＮ１０３７０４１Ａはいずれも分子量が相対的に小さい物質の組成物を加えることで粘度降下の目的を達成する。以上の方法ではいずれも高分子物に一定量の小分子物質を混入したが、非活性小分子を加えると、シーラント製品自体の強度を低減させ、活性分子を加えると、シーラント製品の引張性能を低減させる。
【０００４】
そのため、分子の内部構造から粘度を下げることができるシーラント用シラン末端樹脂及びその製造方法の開発が非常に必要となる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来技術の欠点を解消するために、本発明の目的は、低粘度シーラント用シラン末端樹脂を提供することであり、このシラン末端樹脂は、短鎖セグメントを導入することで分子内で可塑化し、分子鎖を柔らかくし、動きやすくすることによって、粘度を下げるという目的を達成した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明に用いられる技術的解決手段は以下のとおりである。
【０００７】
低粘度シーラント用シラン末端樹脂であって、その構造式は、
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であり、ただし、「－－－－－」は、
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の繰り返し単位であり、前記繰り返し単位の数≧１７２であり、Ｒは、Ｃ
ｎ
Ｈ
２ｎ
であり、ｎ＝１～５であり、Ｒ
１
は、直鎖アルキル基Ｃ
ｍ
Ｈ
２ｍ＋１
であり、ｍ≧１であり、且つ繰り返し単位においてＲ
１
がメチル基である質量割合は、５０～９０％であり、Ｒ
２
は、ＣＨ
３
又はＣＨ
２
ＣＨ
３
であり、Ｒ
３
は、ＯＲ
２
又はＲ
２
である。
【０００８】
本発明の好ましい実施形態として、前記シラン末端樹脂の数平均分子量は、約１５０００－３０００である。
【０００９】
本発明の目的のその二は、上記の低粘度シーラント用シラン末端樹脂の製造方法を提供することであり、それは、
【００１０】
反応釜に１部のアルコール系開始剤とアルカリ土類金属を加え、窒素置換してから７５～１５０℃まで昇温し、７．５～１４．５部のアルキレンオキサイドを加え、圧力を０．０～０．４Ｍｐａに制御し、圧力が下がらなくなるまで熟成し、９０～１１５℃まで降温して脱気して精製し、低分子ポリマーを得るステップＳ１と、
（【００１１】以降は省略されています）

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