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公開番号2024165786
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-28
出願番号2023082280
出願日2023-05-18
発明の名称オンライン分析システム
出願人株式会社島津製作所
代理人個人
主分類G01N 30/16 20060101AFI20241121BHJP(測定;試験)
要約【課題】気体と液体を含むサンプル流体中の液体の分析をオンラインで実行できるオンライン分析システムを提供する。
【解決手段】気体と液体を含むサンプル流体を気体と液体とを互いに分離するための分離空間24、サンプル流体中の液体を分離空間24から取り出すための液体出口28を有する気液分離部4と、気液分離部4の液体出口に流体接続された液体流路(32;42)と、液体流路(32;34)上に設けられた背圧制御部8と、液体の分析を行なうための液体クロマトグラフを構成する分析流路(38;40)と、液体流路(32;42)上における液体出口28と背圧制御部8との間で、液体流路(32;42)を流れる液体を取り出して分析流路(40)へ導入するように構成されたサンプリング部6と、を備えている。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
二種類以上の流体を反応させて気体と液体を含むサンプル流体を生成して供給するサンプル供給部と、
前記サンプル供給部の下流に設けられ、前記サンプル供給部から供給される前記サンプル流体中の気体と液体とを互いに分離するための分離空間、前記サンプル流体中の前記気体を前記分離空間から放出するための気体出口、及び、前記サンプル流体中の前記液体を前記分離空間から取り出すための液体出口を有する気液分離部と、
前記気液分離部の前記液体出口に流体接続された液体流路と、
前記液体流路上に設けられた背圧制御部と、
前記気液分離部で前記気体と分離された前記液体の分析を行なうための液体クロマトグラフを構成する分析流路と、
前記液体流路上における前記液体出口と前記背圧制御部との間で、前記液体流路を流れる前記液体を取り出して前記分析流路へ導入するように構成されたサンプリング部と、を備えたオンライン分析システム。
続きを表示（約 420 文字）【請求項２】
前記サンプリング部は、
前記液体を一時的に保持するためのサンプルループと、
前記サンプルループを前記液体流路上における前記液体出口と前記背圧制御部との間に介在させる第１状態、及び、前記サンプルループを前記分析流路に組み込む第２状態のいずれか一方の状態に切り替えるように構成された切替えバルブと、
を備えている、請求項１に記載のオンライン分析システム。
【請求項３】
前記サンプリング部は、
前記液体流路上における前記液体出口と前記背圧制御部との間に常時介在し、内部を前記液体が流れるフローバイアルと、
前記フローバイアル内を流れる前記液体を採取して前記分析流路へ導入するサンプラと、
を備えている、請求項１に記載のオンライン分析システム。
【請求項４】
前記サンプル流体は気液二相流の状態である、請求項１から３のいずれか一項に記載の分析システム。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、気液二相流状態で供給されるサンプル流体から液体をオンラインで取り出して分析するためのオンライン分析システムに関するものである。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
有機合成の分野におけるフロー合成では、有機原料と水素ガスなどの気体とを反応器で反応させて水素化するという処理がよく行なわれる。反応器で生成された反応液は未反応の水素と混合された状態で反応送液から送出される。そのため、反応器の下流に気液分離部を設けて気液分離を行ない、気液分離部から反応液だけを取り出すことが一般的である。
【０００３】
水素化処理における反応効率を向上させるために、反応器内に高圧をかけることがよく行なわれる。その場合は、反応器の下流に設けられる気液分離部として耐圧容器が使用される。耐圧容器は、反応器からの流体を耐圧容器内へ流入させるための入口と、耐圧容器内で互いに分離された気体と液体をそれぞれ耐圧容器から流出させるための２つの出口と、を備えたものである。反応器内に高圧をかけるために背圧制御弁（以下、ＢＰＲ：Buck Pressure Regulator）がよく利用されるが、ＢＰＲは液体用の出口の下流に設けられる。ＢＰＲは、例えば、耐圧容器内の液面が一定に保たれるように制御される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のフロー合成において反応器での合成状況を確認する方法としては、ＢＰＲの下流にフラクションコレクタを設けて耐圧容器から流出した反応液を容器に捕集し、反応液を捕集した容器を液体クロマトグラフなどの分析装置へ移動させて分析を行なうという方法が一般的である。合成状況を定期的に確認するためには、反応器で生成された反応液の分析を定期的に自動的に実行されるようになっていることが望ましいが、上記の方法では反応液を捕集した容器を分析装置へ移動させる作業が必要であるため、反応液の分析の自動化が困難である。
【０００５】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、気体と液体を含むサンプル流体中の液体の分析をオンラインで実行できるオンライン分析システムを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るオンライン分析システムは、二種類以上の流体を反応させて気体と液体を含むサンプル流体を生成して供給するサンプル供給部と、前記サンプル供給部の下流に設けられ、前記サンプル供給部から供給される前記サンプル流体中の気体と液体とを互いに分離するための分離空間、前記サンプル流体中の前記気体を前記分離空間から放出するための気体出口、及び、前記サンプル流体中の前記液体を前記分離空間から取り出すための液体出口を有する気液分離部と、前記気液分離部の前記液体出口に流体接続された液体流路と、前記液体流路上に設けられた背圧制御部と、前記気液分離部で前記気体と分離された前記液体の分析を行なうための液体クロマトグラフを構成する分析流路と、前記液体流路上における前記液体出口と前記背圧制御部との間で、前記液体流路を流れる前記液体を取り出して前記分析流路へ導入するように構成されたサンプリング部と、を備えている。
【０００７】
気液分離部から流出した液体を分析装置へオンラインで移送できるようにする場合、気液分離部の液体出口の下流に背圧制御部が設けられている構成では、その背圧制御部の下流に、サンプルループ又はフローセルを利用したサンプリング部を追加的に設置することが一般的に考えられる対応である。しかし、背圧制御部の下流では、背圧制御部の上流に比べて液体の圧力が急激に低下するために高圧下では液体中に溶存していた気体が気泡となって液体中に出現し、それによってサンプルループ内又はフローセル内が液体と気体の入り混じった状態となることがある。そのような状態で液体を分析部へ導入すると、分析部に供される液体の量が一定にならず、分析結果の再現性が低下する。これに対し、本発明のオンライン分析システムにおけるサンプリング部は、気液分離部の液体出口と背圧制御部との間の位置で、液体出口から流出した液体を取り出して分析部へ導入するように構成されているので、分析に供される液体の量が安定し、再現性の高い分析結果を得ることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係るオンライン分析システムでは、気液分離部の液体出口から流出した液体を分析部へ導入するサンプリング部を備えているので、気液二相流の流体中の液体の分析をオンラインで実行することができる。さらに、サンプリング部は、気液分離部の液体出口と背圧制御部との間の位置で、液体出口から流出した液体を取り出して分析部へ導入するように構成されているので、分析に供される液体の量が安定し、再現性の高い分析結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
オンライン分析システムの一実施例を示す概略構成図である。
同実施例においてサンプルループを分析流路の組み込んだ状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照しながら本発明に係るオンライン分析システムの一実施例について説明する。
（【００１１】以降は省略されています）

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