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公開番号2024120193
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-05
出願番号2023024296
出願日2023-02-20
発明の名称原子層堆積法による成膜方法
出願人ダイキン工業株式会社,国立大学法人東京大学
代理人個人,個人
主分類C23C 16/448 20060101AFI20240829BHJP(金属質材料への被覆;金属質材料による材料への被覆;化学的表面処理;金属質材料の拡散処理;真空蒸着,スパッタリング,イオン注入法,または化学蒸着による被覆一般;金属質材料の防食または鉱皮の抑制一般)
要約【課題】安定した成膜を可能とする原子層堆積法の提供。
【解決手段】蒸発器において、原料化合物を含む原料液体を気化させること、前記気化された原料化合物を、成膜室に導入し、基材上に薄膜を形成すること、を含む、原子層堆積法による薄膜の製造方法であって、前記蒸発器の気相部を排出することを含む、薄膜の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
蒸発器において、原料化合物を含む原料液体を気化させること、
前記工程において気化された原料化合物を、成膜室に導入すること、
基材上に薄膜を形成すること、
を含む、原子層堆積法による薄膜の製造方法であって、
前記蒸発器の気相部を排出することを含む、薄膜の製造方法。
続きを表示（約 670 文字）【請求項２】
前記蒸発器において前記原料液体を、気相との接触面積が増加するように運動させることを含む、請求項１に記載の薄膜の製造方法。
【請求項３】
前記原料液体の運動は、撹拌機構により撹拌されることにより生じる、請求項２に記載の薄膜の製造方法。
【請求項４】
前記原料液体の前記気相との接触面積は、前記運動がない場合の接触面積に対し、１．１倍以上である、請求項２に記載の薄膜の製造方法。
【請求項５】
前記蒸発器内の原料液体の温度は、４００℃以下である、請求項１に記載の薄膜の製造方法。
【請求項６】
前記蒸発器と前記成膜室とを連結する部分における、前記原料化合物の分圧は、前記蒸発器における前記原料化合物の分圧と実質的に同じである、請求項１に記載の薄膜の製造方法。
【請求項７】
前記原料化合物は、金属カルボニル錯体、金属メタロセン錯体、又は金属アミジネート錯体である、請求項１に記載の薄膜の製造方法。
【請求項８】
前記金属は、Ｃｏ又はＷである、請求項７に記載の薄膜の製造方法。
【請求項９】
前記原料化合物は、
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である、請求項１に記載の薄膜の製造方法。
【請求項１０】
前記気相部は、原料化合物の分解物を含む、請求項１に記載の薄膜の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、原子層堆積法による成膜方法に関する。
続きを表示（約 2,800 文字）【背景技術】
【０００２】
種々の基材への成膜方法として、原子層堆積法（以下、「ＡＬＤ」ともいう）が知られている。ＡＬＤを用いた成膜工程においては、一般的に、原料として金属錯体を用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０２１－３６０６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＡＬＤでは、原料として有機金属化合物が用いられているが、有機金属化合物は揮発性が低く、蒸気圧が低いことが問題となり得る。有機金属化合物の蒸気圧を向上させるために、揮発させる際の加熱温度を上げることが考えられる。しかしながら、加熱温度を高くすると、有機金属化合物の蒸気圧は向上するが、微量ながらも有機金属化合物の分解が生じる。生じた分解生成物が不純物として原料化合物に混入することから、蒸発器における原料化合物の蒸気圧が不安定になり得る。また、分解生成物が膜に混入するおそれがある。
【０００５】
本開示の目的は、安定した成膜を可能とする原子層堆積法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本開示は、以下の態様を含む。
［１］蒸発器において、原料化合物を含む原料液体を気化させること、
前記工程において気化された原料化合物を、成膜室に導入すること、
基材上に薄膜を形成すること、
を含む、原子層堆積法による薄膜の製造方法であって、
前記蒸発器の気相部を排出することを含む、薄膜の製造方法。
［２］前記蒸発器において前記原料液体を、気相との接触面積が増加するように運動させることを含む、上記［１］に記載の薄膜の製造方法。
［３］前記原料液体の運動は、撹拌機構により撹拌されることにより生じる、上記［２］に記載の薄膜の製造方法。
［４］前記原料液体の前記気相との接触面積は、前記運動がない場合の接触面積に対し、１．１倍以上である、上記［２］又は［３］に記載の薄膜の製造方法。
［５］前記蒸発器内の原料液体の温度は、４００℃以下である、上記［１］～［４］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［６］前記蒸発器と前記成膜室とを連結する部分における、前記原料化合物の分圧は、前記蒸発器における前記原料化合物の分圧と実質的に同じである、上記［１］～［５］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［７］前記原料化合物は、金属カルボニル錯体、金属メタロセン錯体、又は金属アミジネート錯体である、上記［１］～［６］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［８］前記金属は、Ｃｏ又はＷである、上記［７］に記載の薄膜の製造方法。
［９］前記原料化合物は、
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である、上記［１］～［８］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［１０］前記気相部は、原料化合物の分解物を含む、上記［１］～［９］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［１１］前記基材は、銅基材である、上記［１］～［１０］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［１２］工程Ａ蒸発器において、原料化合物を含む原料液体を気化させること、
工程Ｂ前記蒸発器において気化された原料化合物を、成膜室に導入すること、
工程Ｃ反応性ガスを成膜室に導入すること、
工程Ｄ前記蒸発器の気相部を排出すること
を含み、
工程Ａを行いながら、工程Ｂ、次いで、工程Ｃを行うサイクルであって、工程Ｂの後、次回の工程Ｂの間に、工程Ｄを行うサイクルを実行する、上記［１］～［１１］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［１３］工程（ｉ）成膜室内に、原料化合物を導入することにより、原料化合物を基材上に堆積させ、原料化合物の膜を形成すること、
工程（ｉｉ）成膜室内に残留する原料化合物を排気すること、
工程（ｉｉｉ）成膜室内に反応性ガスを導入することにより、基材上に堆積した原料化合物と反応ガスを反応させ、原料化合物を還元し、膜を形成すること、
工程（ｉｖ）成膜室内の未反応の反応性ガス及び副生したガスを排気すること
を含む、上記［１］～［１２］のいずれか１項に記載の薄膜の製造方法。
［１４］原料化合物を含む原料液体を気化させる蒸発器と、
前記蒸発器の気相を排出する排出機構と、
基材上に原子層堆積法により成膜する成膜室と、
を有する成膜装置。
［１５］前記蒸発器は、前記原料化合物を含む原料液体を運動させる運動機構を備える、上記［１４］に記載の成膜装置。
［１６］前記運動機構は、撹拌機構である、上記［１４］又は［１５］に記載の成膜装置。
［１７］前記蒸発器内の前記原料液体の温度は、４００℃以下である、上記［１４］～［１６］のいずれか１項に記載の成膜装置。
［１８］さらに、前記蒸発器と前記成膜室を連結する連結部を有し、前記蒸発器における前記原料化合物の分圧は、前記蒸発器における前記原料化合物の分圧と実質的に同じである、上記［１４］～［１７］のいずれか１項に記載の成膜装置。
【発明の効果】
【０００７】
本開示の方法によれば、ＡＬＤにより安定して成膜することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
図１は、本開示の成膜装置の一例を示す概略図である。
図２は、実施例における原料化合物の蒸発速度を示すグラフである。
図３は、比較例における原料化合物の蒸発速度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本開示を説明する。なお、以下に説明する成膜方法及び成膜装置は、本開示に係る発明の技術思想を具体化するためのものであって、特定的な記載がない限り、本開示に係る発明を以下のものに限定しない。
【００１０】
本開示の薄膜の製造方法は、
蒸発器において原料化合物を含む原料液体を気化させること、
上記気化工程において気化された原料化合物を、成膜室に導入し、基材上に成膜すること、
を含み、さらに上記蒸発器の気相部を排出することを含むことを特徴とする。
（【００１１】以降は省略されています）

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