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公開番号2025169956
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-11-14
出願番号2025136502,2021105883
出願日2025-08-19,2021-06-25
発明の名称シリカゾルの製造方法及び研磨方法
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人個人,個人
主分類C01B 33/145 20060101AFI20251107BHJP(無機化学)
要約【課題】シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、用いた容器由来の金属汚染を防止して、金属含有率が低いシリカゾルの製造方法を提供する。
【解決手段】表面にフッ素樹脂層を有する容器内でシリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程を有する、シリカゾルの製造方法。アルカリ触媒を含む溶液(A)に、テトラアルコキシシランを含む溶液(B)及び水を含む溶液(C)を添加してテトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応を行って、シリカ粒子の分散液を得る工程を更に有することが好ましい。前記シリカゾルの製造方法で得られたシリカゾルを含む研磨組成物を用いて研磨する、研磨方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
表面にフッ素樹脂層を有する容器内でシリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程を有する、シリカゾルの製造方法。
続きを表示（約 680 文字）【請求項２】
シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程の温度が、５０℃～１５０℃である、請求項１に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項３】
アルカリ触媒を含む溶液（Ａ）に、テトラアルコキシシランを含む溶液（Ｂ）及び水を含む溶液（Ｃ）を添加してテトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応を行って、シリカ粒子の分散液を得る工程を更に有する、請求項１又は２に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項４】
シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、アルコールを除去する、請求項１～３のいずれか１項に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項５】
シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、アルカリ触媒を除去する、請求項１～４のいずれか１項に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項６】
シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、水を添加する、請求項１～５のいずれか１項に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項７】
フッ素樹脂が、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルコキシエチレン共重合樹脂を含む、請求項１～６のいずれか１項に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項８】
シリカゾル中の金属含有率が、１ｐｐｍ以下である、請求項１～７のいずれか１項に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項９】
請求項１～８のいずれか１項に記載のシリカゾルの製造方法で得られたシリカゾルを含む研磨組成物を用いて研磨する、研磨方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカゾルの製造方法及び研磨方法に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
金属や無機化合物等の材料の表面を研磨する方法として、研磨液を用いた研磨方法が知られている。中でも、シリコンウェハの最終仕上げ研磨、及び、化学的機械的研磨（ＣＭＰ）では、その表面状態が最終製品の特性に大きく影響するため、これらの部品の表面や端面は、極めて高精度に研磨されることが要求されている。
【０００３】
このような精密研磨においては、シリカ粒子を含む研磨組成物が採用されており、その主成分である砥粒として、コロイダルシリカ等のシリカゾルが広く用いられている。コロイダルシリカは、その製造方法の違いにより、四塩化珪素の熱分解によるもの（ヒュームドシリカ等）、水ガラス等の珪酸アルカリの脱イオンによるもの、アルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応（一般に「ゾルゲル法」と称される）によるもの等が知られている。
【０００４】
シリカゾルの製造方法に関し、これまで多くの検討がなされてきた。例えば、特許文献１には、アルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応によりシリカ粒子の分散液を製造し、得られたシリカ粒子の分散液中の分散媒を水で置換するシリカゾルの製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１８－１０８９２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
工業スケールにおける化合物の合成は、一般に、ステンレス等の金属製の反応容器内で行われることが多い。しかしながら、金属製の反応容器を用いると、製造工程において、反応容器を構成する金属からＦｅ等の金属成分が溶出し、製造されたシリカゾルが金属で汚染される問題がある。
一方で、精密研磨において、金属不純物が被研磨体の表面に付着し、被研磨体を汚染することで、被研磨体や最終製品の特性に悪影響を及ぼす。そのため、シリカゾルの製造工程において、金属不純物の混入を抑制する必要がある。
【０００７】
この課題に対し、特許文献１には、置換工程で用いる容器に関する工夫については何ら記載されていない。
【０００８】
本発明は、このような課題を鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、用いた容器由来の金属汚染を防止して、金属含有率が低いシリカゾルの製造方法と、このシリカゾルを用いた研磨方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、表面にフッ素樹脂層を有する容器を用いることで、金属不純物の混入を抑制して金属含有率の低いシリカゾルを得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
即ち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］表面にフッ素樹脂層を有する容器内でシリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程を有する、シリカゾルの製造方法。
［２］シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程の温度が、５０℃～１５０℃である、［１］に記載のシリカゾルの製造方法。
［３］アルカリ触媒を含む溶液（Ａ）に、テトラアルコキシシランを含む溶液（Ｂ）及び水を含む溶液（Ｃ）を添加してテトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応を行って、シリカ粒子の分散液を得る工程を更に有する、［１］又は［２］に記載のシリカゾルの製造方法。
［４］シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、アルコールを除去する、［１］～［３］のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法。
［５］シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、アルカリ触媒を除去する、［１］～［４］のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法。
［６］シリカ粒子の分散液中の分散媒を置換する工程において、水を添加する、［１］～［５］のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法。
［７］フッ素樹脂が、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルコキシエチレン共重合樹脂を含む、［１］～［６］のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法。
［８］シリカゾル中の金属含有率が、１ｐｐｍ以下である、［１］～［７］のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法。
［９］［１］～［８］のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法で得られたシリカゾルを含む研磨組成物を用いて研磨する、研磨方法。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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