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公開番号2025130590
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-08
出願番号2024027862
出願日2024-02-27
発明の名称セルロースナノファイバーの製造方法、アルコール系CNF分散液、及びCNF含有樹脂成形体の製造方法
出願人福井県
代理人弁理士法人大手門国際特許事務所
主分類C08B 1/00 20060101AFI20250901BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】合成樹脂の添加剤として使用した際に樹脂中における繊維の分散性に優れ、樹脂に添加した際の樹脂成形体の変色を抑制できるセルロースナノファイバーの製造方法、アルコール系CNF分散液、及びCNF含有樹脂成形体の製造方法を提供すること。
【解決手段】ピリジニウム系第4級アンモニウム塩と、アルコールと、植物繊維を溶解させて析出させた湿潤繊維とを含む組成物から湿潤繊維を分離回収した後、当該湿潤繊維をピリジンによって洗浄する方法を採用した。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ピリジニウム系第４級アンモニウム塩と、アルコールと、植物繊維を溶解させて析出させた湿潤繊維とを含む組成物から湿潤繊維を分離回収した後、当該湿潤繊維をピリジンによって洗浄する、セルロースナノファイバーの製造方法。
続きを表示（約 350 文字）【請求項２】
前記分離回収した湿潤繊維をアルコールによって洗浄した後、当該湿潤繊維をピリジンによって洗浄する、請求項１記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
【請求項３】
前記ピリジンによって洗浄された湿潤繊維を再度アルコールで洗浄する、請求項１または２に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
【請求項４】
ピリジニウム系第４級アンモニウム塩を微量含有するセルロースナノファイバーをアルコール中に分散させ、当該アルコール中に含まれるピリジニウム系第４級アンモニウム塩の含有率が2.0mg/L未満である、アルコール系ＣＮＦ分散液。
【請求項５】
請求項４記載のアルコール系ＣＮＦ分散液を添加して加熱成形する、ＣＮＦ含有樹脂成形体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に樹脂に添加して使用されるセルロースナノファイバーの製造方法、及びアルコール系ＣＮＦ分散液、及びＣＮＦ含有樹脂成形体の製造方法に関するものである。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
ＣＮＦ(セルロースナノファイバー)は、植物繊維をナノオーダーまで解繊したものであり、軽量、高強度、高弾性率、低線膨張率などの機械特性、吸着性、ガスバリア性、保水性、撥水性、生分解性などの化学／生物特性、透明性、紫外吸収性、寸法安定性（低線膨張率性）、高熱伝導性／電気絶縁性などの光学特性や熱特性、電気特性を有していることから、合成樹脂の物性を向上させたり機能を付加できる添加剤として注目されている。
【０００３】
また上記ＣＮＦの解繊処理に関しては、大きく分けて機械的（物理的）処理と、化学的処理の２種類に分けられるが、機械的処理に関しては、解繊処理されたＣＮＦの品質に限界があり、化学的処理については、使用する薬剤のコストや反応時間の長さによって処理コストが嵩み、結果的に解繊処理したＣＮＦが高価になる問題がある。
【０００４】
またセルロース繊維は親水性であるため、上記ＣＮＦを粉体のまま合成樹脂と混錬しても繊維が分散し難く品質が安定しない問題がある。同様に多くのＣＮＦは水中に分散させた水系ＣＮＦ分散液として提供されているが、水系ＣＮＦ分散液は樹脂となじみ難いため、樹脂と混錬した際のＣＮＦの分散性が悪くなる欠点がある。
【０００５】
そこで、本件発明者は、以前にピリジニウム系第４級アンモニウム塩を用いて植物繊維を溶解させてアルコールで析出させる解繊方法を開発したが(特願２０２２－２０６５９０)、この解繊方法では、ＣＮＦをアルコールによって洗浄してもピリジニウム系第４級アンモニウム塩が相当量残存してしまい、ＣＮＦをアルコール中に分散させたＣＮＦ分散液を樹脂に添加して成形を行った際に加熱により樹脂が変色してしまう問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２００８－１７２８号公報
特開２０１９－４８９２４号公報
特開２０２０－７９４２０号公報
特開２０２１－１７５７９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記従来技術の問題を解決することを課題としており、要約すると合成樹脂の添加剤として使用した際に樹脂中における繊維の分散性に優れ、樹脂に添加した際の樹脂成形体の変色を抑制できるセルロースナノファイバーの製造方法、アルコール系ＣＮＦ分散液、及びＣＮＦ含有樹脂成形体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記課題を解決する手段として、ピリジニウム系第４級アンモニウム塩と、アルコールと、植物繊維を溶解させて析出させた湿潤繊維とを含む組成物から湿潤繊維を分離回収した後、当該湿潤繊維をピリジンによって洗浄する方法を採用した（効果は後述する）。
【０００９】
なお本明細書中における「ＣＮＦ(セルロースナノファイバー）」は、植物細胞の細胞壁や繊維の主成分であるセルロース繊維をナノスケールである幅100nm以下にほぐしたものを意味する。一般的には、幅3-100nmでアスペクト比10以上、長さ100μm未満までのものをいう。また本明細書中における「湿潤繊維」は、乾燥処理されていない状態のセルロースナノファイバーであり、ピリジニウム系第４級アンモニウム塩が微量付着した状態の繊維を意味する。
【００１０】
本発明は、上記分離回収した湿潤繊維をアルコールによって洗浄した後、当該湿潤繊維をピリジンによって洗浄することもできる。その場合には、湿潤繊維が白色になるまでアルコールで洗浄してからピリジンで洗浄することでピリジンの使用量を減らし効率的に洗浄処理を行うのが好ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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