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公開番号2025055179
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-08
出願番号2023164461
出願日2023-09-27
発明の名称希土類焼結磁石の製造方法
出願人株式会社プロテリアル
代理人個人,個人
主分類H01F 41/02 20060101AFI20250401BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】重希土類元素の含有量を低減しつつ、高いB_r及び高いH_cJを有する希土類焼結磁石の製造方法を提供する。
【解決手段】本開示の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類系原料合金の湿式粉末成形体を切断装置に配置し、油剤中において前記湿式粉末成形体を切断する工程と、前記油剤における、前記湿式粉末成形体の質量に対する、前記油剤中の水分質量の比率である水分比率を、0.15%以下に調整する工程と、を含む。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
希土類系原料合金の湿式粉末成形体を切断装置に配置し、油剤中において前記湿式粉末成形体を切断する工程と、
前記油剤における、前記湿式粉末成形体を切断する工程により発生するリサイクル原料の粉末の質量に対する、前記油剤中の水分質量の比率である水分比率を０．１５％以下に調整する工程と、
を含む、希土類系焼結磁石の製造方法。
続きを表示（約 1,600 文字）【請求項２】
前記水分比率を０．１５％以下に調整する工程は、不活性ガスを前記油剤に通して前記油剤中の水分質量を低下させる工程を含む、請求項１に記載の希土類系焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記希土類系原料合金の組成は、
Ｒ：２６．５～３３．５質量％（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を必ず含む）、
Ｍ：０．２０～１．５０質量％（ＭはＧａ、Ｃｕ、Ｚｎ、ＡｌおよびＳｉからなる群から選択される少なくとも１種であり、Ｃｕを必ず含む）、
Ｂ：０．８５～０．９２質量％、
Ｔ：６１．５質量％以上（Ｔは、ＦｅおよびＣｏであり、質量比でＴの９０％以上がＦｅである）、を含み、
Ｔｂ：０．３０質量％以下、および
Ｄｙ：０．３０質量％以下
である、請求項１に記載の希土類系焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記湿式粉末成形体を切断する工程により発生するリサイクル原料の粉末を回収する工程と、
前記リサイクル原料の粉末を含む湿式粉末成形体を作製する工程と、
前記リサイクル原料の粉末を含む湿式粉末成形体を焼結させて希土類系焼結磁石素材を作製する工程と、
Ｒ－Ｍ－Ａ合金から形成された拡散源粉末を用意する工程と、
前記拡散源粉末を前記希土類系焼結磁石素材の表面に付着させた状態で熱処理を行い、前記拡散源粉末に含まれる元素を前記希土類系焼結磁石素材の内部に拡散させる工程と、
を更に含み、
前記Ｒ－Ｍ－Ａ合金において、
Ｒは、少なくとも一つの希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を含み、
Ｍは、Ｃｕ、Ｇａ、Ｃｏ、およびＦｅからなる群から選択される少なくとも一つであり、
Ａは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、およびＢからなる群から選択される少なくとも一つであり、
Ｒの組成比率は、Ｒ－Ｍ－Ａ合金全体の６５質量％以上９５質量％以下、
Ｍの組成比率は、Ｒ－Ｍ－Ａ合金全体の５質量％以上３５質量％以下、
Ａの組成比率は、Ｒ－Ｍ－Ａ合金全体の０質量％以上３質量％以下である、請求項３に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記湿式粉末成形体を切断する工程により発生するリサイクル原料の粉末を回収する工程と、
前記リサイクル原料の粉末を含む希土類系原料合金を用意する工程と、
前記希土類系原料合金を使用して湿式粉末成形体を作製する工程と、
前記湿式粉末成形体を焼結させて希土類系焼結磁石素材を作製する工程と、
Ｒ－Ｍ－Ａ合金から形成された拡散源粉末を用意する工程と、
前記拡散源粉末を前記希土類系焼結磁石素材の表面に付着させた状態で熱処理を行い、前記拡散源粉末に含まれる元素を前記希土類系焼結磁石素材の内部に拡散させる工程と、
を更に含み、
前記Ｒ－Ｍ－Ａ合金において、
Ｒは、少なくとも一つの希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を含み、
Ｍは、Ｃｕ、Ｇａ、Ｃｏ、およびＦｅからなる群から選択される少なくとも一つであり、
Ａは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、およびＢからなる群から選択される少なくとも一つであり、
Ｒの組成比率は、Ｒ－Ｍ－Ａ合金全体の６５質量％以上９５質量％以下、
Ｍの組成比率は、Ｒ－Ｍ－Ａ合金全体の５質量％以上３５質量％以下、
Ａの組成比率は、Ｒ－Ｍ－Ａ合金全体の０質量％以上３質量％以下である、請求項３に記載の希土類焼結磁石の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石の代表例であるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を必ず含む。Ｔは、ＦｅおよびＣｏであり、質量比でＴの９０％以上がＦｅである。Ｂは硼素である）は永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られており、電気自動車用（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶなど）モータ、産業機器用モータなどの各種モータや家電製品などに使用されている。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、主としてＲ
２
Ｔ
１４
Ｂ化合物からなる主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相（以下、単に「粒界」という場合がある）とから構成されている。Ｒ
２
Ｔ
１４
Ｂ化合物は高い磁化を持つ強磁性相である。
【０００３】
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、高温で保磁力Ｈ
ｃＪ
（以下、単に「保磁力」又は「Ｈ
ｃＪ
」という場合がある）が低下して不可逆熱減磁が起こるという問題がある。そのため、特に電気自動車用モータに使用されるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石では、高温下でも高いＨ
ｃＪ
を有することが要求されている。
【０００４】
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石において、Ｒ
２
Ｔ
１４
Ｂ化合物中のＲに含まれる軽希土類元素（主としてＮｄ及び／又はＰｒ）の一部を重希土類元素（主としてＤｙ及び／又はＴｂ）で置換すると、Ｈ
ｃＪ
が向上することが知られている。重希土類元素の置換量の増加に伴いＨ
ｃＪ
は向上する。
【０００５】
しかし、Ｒ
２
Ｔ
１４
Ｂ化合物中の軽希土類元素を重希土類元素で置換すると、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨ
ｃＪ
が向上する一方、残留磁束密度Ｂ
ｒ
（以下、単に「Ｂ
ｒ
」という場合がある）が低下する。また、重希土類元素、特にＤｙなどは資源存在量が少ないうえ、産出地が限定されている、などの理由から供給が安定しておらず、価格が大きく変動するなどの問題を有している。そのため、近年、ユーザーから重希土類元素をできるだけ使用することなくＨ
ｃＪ
を向上させることが求められている。
【０００６】
特許文献１には、Ｄｙの含有量を低減しつつ保磁力を高めたＲ－Ｔ－Ｂ系希土類焼結磁石が開示されている。この焼結磁石の組成は、一般に用いられてきたＲ－Ｔ－Ｂ系合金に比べてＢ量（硼素の組成比率または硼素濃度）が相対的に少ない特定の範囲に限定され、かつ、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕのうちから選ばれる１種以上の金属元素を含有している。その結果、粒界にＲ
２
Ｔ
１７
相が生成され、このＲ
２
Ｔ
１７
相から粒界に形成される遷移金属リッチ相（Ｒ
６
Ｔ
１３
Ｍ）の体積比率が増加することにより、Ｈ
ｃＪ
が向上する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
国際公開第２０１３／００８７５６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
重希土類元素の含有量を低減しつつ、高いＢ
ｒ
及び高いＨ
ｃＪ
を有する希土類焼結磁石を実現するため、Ｂ量を相対的に少なくすることによって二粒子粒界を厚く制御する技術が検討されている。
【０００９】
一方、原料合金中の希土類元素量およびＢ量を所望の範囲に調整しても、製造工程によっては、二粒子粒界の厚さが十分に制御されず、磁石特性の劣化する場合のあることがわかった。その原因は、希土類焼結磁石の酸素量によって粒界相が変化するためと考えられる。しかし、製造段階における各工程を低酸素雰囲気に管理しても、最終的に得られる希土類焼結磁石の酸素濃度のばらつきを０．１２質量％以下に制御することは困難であることがわかった。特に、後述する油剤中において湿式粉末成形体を切断する工程において、前記切断によって発生するリサイクル原料の粉末が油剤中の水分によって酸化される場合があることが判明した。これにより、前記リサイクル原料の粉末を含む、希土類焼結磁石を作製した場合において、二粒子粒界を改質した希土類焼結磁石を得ることが出来ない場合があった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本開示の希土類系焼結磁石の製造方法は、ある実施形態において、希土類系原料合金の湿式粉末成形体を切断装置に配置し、油剤中において前記湿式粉末成形体を切断する工程と、前記油剤における、前記湿式粉末成形体を切断する工程により発生するリサイクル原料の粉末の質量に対する、前記油剤中の水分質量の比率である水分比率を０．１５％以下に調整する工程と、を含む。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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