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公開番号2025026188
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-21
出願番号2023131615
出願日2023-08-10
発明の名称分解性ガスの定量分析方法
出願人大陽日酸株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類G01N 30/64 20060101AFI20250214BHJP(測定;試験)
要約【課題】分解性ガスの定量分析の操作性及び精度に優れる分解性ガスの定量分析方法の提供。
【解決手段】パルス放電イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフを用いて、試料中に含まれた分解性ガスを定量分析する方法であって、前記試料をガスクロマトグラフに導入する前に、前記パルス放電イオン化検出器に用いる放電ガスの発光により得られた光子エネルギーと、前記分解性ガスのイオン化エネルギーとのエネルギー差をΔIE₁とし、前記パルス放電イオン化検出器に用いる放電ガスの発光により得られた光子エネルギーと、代替ガスのイオン化エネルギーとのエネルギー差をΔIE₂とした場合に、ΔIE₁とΔIE₂との差が-1eV以上1eV以下となる代替ガスを標準ガスとして用いて、前記パルス放電イオン化検出器を校正する、分解性ガスの定量分析方法である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
パルス放電イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフを用いて、試料中に含まれた分解性ガスを定量分析する方法であって、
前記試料をガスクロマトグラフに導入する前に、前記パルス放電イオン化検出器に用いる放電ガスの発光により得られた光子エネルギーと、前記分解性ガスのイオン化エネルギーとのエネルギー差をΔＩＥ
１
とし、前記パルス放電イオン化検出器に用いる放電ガスの発光により得られた光子エネルギーと、代替ガスのイオン化エネルギーとのエネルギー差をΔＩＥ
２
とした場合に、ΔＩＥ
１
とΔＩＥ
２
との差が－１ｅＶ以上１ｅＶ以下となる代替ガスを標準ガスとして用いて前記パルス放電イオン化検出器を校正する、分解性ガスの定量分析方法。
続きを表示（約 250 文字）【請求項２】
前記分解性ガスが、５℃以上３００℃以下の温度環境下において、１００［ｐｐｍ／３０ｄａｙｓ］以上の濃度変化率を有する、請求項１に記載の分解性ガスの定量分析方法。
【請求項３】
前記放電ガスが、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン及び窒素分子からなる群から選択される少なくとも１種のガスである、請求項１又は２に記載の分解性ガスの定量分析方法。
【請求項４】
前記代替ガスが、炭化水素である、請求項１又は２に記載の分解性ガスの定量分析方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、分解性ガスの定量分析方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィーは、試料中に含まれている特定のガス化合物を分離及び分析するために用いられている周知の分析手法であり、特に、特定のガス化合物を定量分析する方法として有用である（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２００７－０５７３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、ガスクロマトグラフを用いて試料中の測定対象のガス化合物を定量分析する場合、通常、濃度既知の該ガス化合物を標準ガス（標準物質）として用いて検出器を校正し、校正した検出器を用いて試料中の該ガス化合物の濃度を算出し得る。
【０００５】
しかしながら、測定対象が不安定な分解性ガスの場合、分解性ガスは経時的に濃度が変化し、濃度既知の分解性ガスを得ることが困難であるため、通常、分解性ガス自体を標準ガスとして用いることは難しい。そのため、試料中の分解性ガスを定量分析する場合、分解性ガスの代わりに、安定性の高い代替ガスを標準ガスとして用いて検出器の校正を行うものの、代替ガスの選定は容易ではなく、また、測定精度が低くなるという問題があった。
【０００６】
他方、分解性ガスの定量分析方法としては、検出器としてＩＣＰ質量分析装置を用いたガスクロマトグラフ（所謂、「ＧＣ－ＩＣＰ－ＭＳ」）を用いる方法が知られているものの、測定操作が複雑であり、操作性の点で扱いにくいため、例えば、測定試料が多い等の場合には定量分析に手間がかかるという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、分解性ガスの定量分析の操作性及び精度に優れる分解性ガスの定量分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決することを目的として鋭意検討を行った。そして、本発明者らは、パルス放電イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフを用いて、試料中に含まれた分解性ガスを定量分析する方法であって、試料をガスクロマトグラフに導入する前に、所定の代替ガスを標準ガスとして用いてパルス放電イオン化検出器を校正する、分解性ガスの定量分析方法であれば、上記課題を解決できることを新たに見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、［１］パルス放電イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフを用いて、試料中に含まれた分解性ガスを定量分析する方法であって、前記試料をガスクロマトグラフに導入する前に、前記パルス放電イオン化検出器に用いる放電ガスの発光により得られた光子エネルギーと、前記分解性ガスのイオン化エネルギーとのエネルギー差をΔＩＥ
１
とし、前記パルス放電イオン化検出器に用いる放電ガスの発光により得られた光子エネルギーと、代替ガスのイオン化エネルギーとのエネルギー差をΔＩＥ
２
とした場合に、ΔＩＥ
１
とΔＩＥ
２
との差が－１ｅＶ以上１ｅＶ以下となる代替ガスを標準ガスとして用いて、前記パルス放電イオン化検出器を校正する、分解性ガスの定量分析方法である。
本明細書において、分解性ガス及び代替ガスを構成する単体又は化合物は、ガスクロマトグラフで分析する際に気体（ガス）であれば特に限定されず、室温（約２５℃）下においては、気体でも、液体でも、固体でもよい。
本明細書において、代替ガスを構成する単体又は化合物は、通常、分解性ガスを構成する単体又は化合物よりも安定性が高い単体又は化合物である。
本明細書において、放電ガスの発光により得られた光子エネルギーは、密度汎関数法として「Ｂ３ＬＹＰ」、基底関数として「ｃｃ－ｐＶＤＺ」を用いた量子力学計算法によって算出した。
本明細書において、分解性ガス及び代替ガスのイオン化エネルギーは、密度汎関数法として「Ｂ３ＬＹＰ」、基底関数として「ｃｃ－ｐＶＤＺ」を用いた量子力学計算法によって、分解性ガス及び代替ガスの基底状態構造のエンタルピー（電荷が０の場合のエンタルピー）と、正電荷構造のエンタルピー（電荷を＋１とした場合のエンタルピー）と算出し、正電荷構造のエンタルピーから基底状態構造のエンタルピーを差し引いた数値である。
【００１０】
［２］上記［１］の分解性ガスの定量分析方法において、前記分解性ガスは、５℃以上３００℃以下の温度環境下において、１００［ｐｐｍ／３０ｄａｙｓ］以上の濃度変化率を有することが好ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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