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公開番号2025010219
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-20
出願番号2024188360,2022579611
出願日2024-10-25,2022-02-03
発明の名称樹脂組成物の製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類B29B 7/48 20060101AFI20250109BHJP(プラスチックの加工;可塑状態の物質の加工一般)
要約【課題】引張伸度及び/又は剛性に優れる成形体、より好ましくは引張伸度及び剛性が高度且つ安定的に両立された成形体を形成し得る樹脂組成物の製造方法を提供する。
【解決手段】第1の成分と第2の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、シリンダー内壁とスクリューとの間隙が2mm以下の複数の狭間隙ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第1の成分と第2の成分とを混練する混練工程を含む方法、及び、第1の成分と第2の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、圧力が0.1MPa以上の複数の高圧ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第1の成分と第2の成分とを混練する混練工程を含み、前記複数の高圧ゾーンのうち前記圧力が最大である最高圧ゾーンの前記圧力[P1]が0.5MPa以上であり、前記圧力[P1]の、前記最高圧ゾーン以外の高圧ゾーンの前記圧力の平均値[P2]に対する比[P1/P2]が1超100以下である方法が提供される。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
第１の成分と第２の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記第１の成分は、ポリマーであり、
前記第２の成分は、有機繊維、前記第１の成分と異なるポリマー、又はこれらの組合せであり、
前記方法は、シリンダー内壁とスクリューとの間隙が２ｍｍ以下の複数の狭間隙ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第１の成分と第２の成分とを混練する混練工程を含む、方法。
続きを表示（約 1,400 文字）【請求項２】
前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記最狭間隙ゾーン以外の狭間隙ゾーンの前記間隙の平均値［Ｇ２］に対する比［Ｇ１／Ｇ２］が、０．００１以上１未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記最狭間隙ゾーン以外の狭間隙ゾーンの各々の前記間隙［Ｇ３］に対する比［Ｇ１／Ｇ３］が、０．００１以上１未満である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第２の成分が有機繊維を含み、
前記押出機に供給される前記有機繊維が平均繊維長１μｍ～１００００μｍを有し、
前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記平均繊維長に対する比が、０．００１～１０である、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記第２の成分が有機繊維を含み、
前記押出機に供給される前記有機繊維が平均粒子径１μｍ～１００００μｍの粒子を形成しており、
前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記平均粒子径に対する比が、０．００１～１０である、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記複数の狭間隙ゾーンの各々における混合物単位質量当たりの曲げ弾性率向上率が、前記狭間隙ゾーン以外の各ゾーンにおける混合物単位質量当たりの曲げ弾性率の最大値よりも大きい、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記狭間隙ゾーンの各々について、
前記狭間隙ゾーンへの流入物の圧力が０．５～２０ＭＰａであり、且つ
前記狭間隙ゾーンへの流入物の圧力に対する前記狭間隙ゾーンからの流出物の圧力の比率が０．２以下である、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記狭間隙ゾーンの各々について、前記狭間隙ゾーンへの流入物の前記第２の成分の含有率が、１５～９０質量％である、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記混練工程において、前記複数の狭間隙ゾーンを通過した後の混合物に混合物よりも低温の追加ポリマーを添加して前記混合物を冷却する、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
第１の成分と第２の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記第１の成分は、ポリマーであり、
前記第２の成分は、有機繊維、前記第１の成分と異なるポリマー、又はこれらの組合せであり、
前記方法は、圧力降下ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第１の成分と第２の成分とを混練する混練工程を含み、
前記圧力降下ゾーンは、前記圧力降下ゾーンへの流入物の圧力が０．５～２０ＭＰａであり、且つ前記圧力降下ゾーンへの流入物の圧力に対する前記圧力降下ゾーンからの流出物の圧力の比率が０．２以下である部位であり、
前記圧力降下ゾーンへの流入物の前記第２の成分の含有率が１５～９０質量％である
、方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂組成物の製造方法に関する。
続きを表示（約 5,100 文字）【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂は、軽く、加工特性に優れるため、自動車部材、電気・電子部材、事務機器ハウジング、精密部品等の多方面に広く使用されているが、樹脂単体では、機械特性、寸法安定性等が不十分である場合が多いことから、ポリマー連続相中にフィラーを分散させ又はポリマー分散相を形成してなるコンポジットが一般的に用いられている。上記フィラーとしては、近年、セルロース繊維等の有機繊維を使用することが検討されている。セルロース繊維は、環境への負荷が少ない素材であること、低比重であること、及び樹脂組成物に対して優れた物性向上効果を有し得ることから、環境調和型の樹脂組成物のフィラーとして有望である。しかし、セルロース繊維等の有機繊維をポリマー（樹脂）中に良好に分散させることは必ずしも容易ではない。例えば押出機を用いて有機繊維と樹脂とを溶融混練する際、混練条件によっては、意図した物性向上効果が樹脂組成物に対して付与されない場合があった。ポリマー連続相及びポリマー分散相を有するポリマーアロイを形成する場合も同様であり、押出機を用いた溶融混練の際、混練条件によっては、所望の物性向上効果が得られない場合があった。
【０００３】
樹脂組成物の混練に関し、例えば特許文献１は、二軸押出機を用いたポリアミド樹脂組成物の製造において、ニーディングゾーン及びフルフライトゾーンの樹脂圧が特定の関係を満たす樹脂組成物の製造方法を記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１６－１０８５４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の方法は、滞留安定性、耐熱老化性、表面外観等に優れる成形品を得ようとするものであるが、セルロース繊維等の有機繊維のようなフィラー、及び／又はポリマー分散相を含む樹脂組成物において、当該フィラー及び／又は分散相による物性向上効果を意図した程度に発現させるための方法には着目していない。セルロース繊維等の有機繊維、及び／又はポリマー分散相を含む樹脂組成物は、その材料組成に応じた有利な特性（例えば、セルロース繊維における軽量性、寸法安定性等）から、自動車用途等の種々の用途への適用が検討されている。例えば自動車用途等の、要求性能が厳しい用途においては、複数の特性（特に引張伸度及び剛性）の高度の両立並びにこれら特性の安定的な発現が望まれている。しかし従来技術では、このような優れた物性を有する成形体を形成し得る樹脂組成物は提供されていない。
【０００６】
本発明の一態様は、上記の課題を解決し、引張伸度及び／又は剛性に優れる成形体、より好ましくは引張伸度及び剛性が高度且つ安定的に両立された成形体を形成し得る樹脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示は、以下の態様を包含する。
［１］第１の成分と第２の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記第１の成分は、ポリマーであり、
前記第２の成分は、有機繊維、前記第１の成分と異なるポリマー、又はこれらの組合せであり、
前記方法は、シリンダー内壁とスクリューとの間隙が２ｍｍ以下の複数の狭間隙ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第１の成分と第２の成分とを混練する混練工程を含む、方法。
［２］前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記最狭間隙ゾーン以外の狭間隙ゾーンの前記間隙の平均値［Ｇ２］に対する比［Ｇ１／Ｇ２］が、０．００１以上１未満である、上記態様１に記載の方法。
［３］前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記最狭間隙ゾーン以外の狭間隙ゾーンの各々の前記間隙［Ｇ３］に対する比［Ｇ１／Ｇ３］が、０．００１以上１未満である、上記態様１又は２に記載の方法。
［４］前記第２の成分が有機繊維を含み、
前記押出機に供給される前記有機繊維が平均繊維長１μｍ～１００００μｍを有し、
前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記平均繊維長に対する比が、０．００１～１０である、上記態様１～３のいずれかに記載の方法。
［５］前記第２の成分が有機繊維を含み、
前記押出機に供給される前記有機繊維が平均粒子径１μｍ～１００００μｍの粒子を形成しており、
前記複数の狭間隙ゾーンのうち前記間隙が最小である最狭間隙ゾーンの前記間隙［Ｇ１］の、前記平均粒子径に対する比が、０．００１～１０である、上記態様１～４のいずれかに記載の方法。
［６］前記複数の狭間隙ゾーンの各々における混合物単位質量当たりの曲げ弾性率向上率が、前記狭間隙ゾーン以外の各ゾーンにおける混合物単位質量当たりの曲げ弾性率の最大値よりも大きい、上記態様１～５のいずれかに記載の方法。
［７］前記狭間隙ゾーンの各々について、
前記狭間隙ゾーンへの流入物の圧力が０．５～２０ＭＰａであり、且つ
前記狭間隙ゾーンへの流入物の圧力に対する前記狭間隙ゾーンからの流出物の圧力の比率が０．２以下である、上記態様１～６のいずれかに記載の方法。
［８］前記狭間隙ゾーンの各々について、前記狭間隙ゾーンへの流入物の前記第２の成分の含有率が、１５～９０質量％である、上記態様１～７のいずれかに記載の方法。
［９］前記混練工程において、前記複数の狭間隙ゾーンを通過した後の混合物に混合物よりも低温の追加ポリマーを添加して前記混合物を冷却する、上記態様１～８のいずれかに記載の方法。
［１０］第１の成分と第２の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記第１の成分は、ポリマーであり、
前記第２の成分は、有機繊維、前記第１の成分と異なるポリマー、又はこれらの組合せであり、
前記方法は、圧力降下ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第１の成分と第２の成分とを混練する混練工程を含み、
前記圧力降下ゾーンは、前記圧力降下ゾーンへの流入物の圧力が０．５～２０ＭＰａであり、且つ前記圧力降下ゾーンへの流入物の圧力に対する前記圧力降下ゾーンからの流出物の圧力の比率が０．２以下である部位であり、
前記圧力降下ゾーンへの流入物の前記第２の成分の含有率が１５～９０質量％である
、方法。
［１１］第１の成分と第２の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記第１の成分は、ポリマーであり、
前記第２の成分は、有機繊維、前記第１の成分と異なるポリマー、又はこれらの組合せであり、
前記方法は、圧力降下ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第１の成分と第２の成分とを混練する混練工程を含み、
前記圧力降下ゾーンは、前記圧力降下ゾーンへの流入物の圧力が０．５～２０ＭＰａであり、且つ前記圧力降下ゾーンへの流入物の圧力に対する前記圧力降下ゾーンからの流出物の圧力の比率が０．２以下である部位であり、
前記混練工程において、前記圧力降下ゾーンを通過した後の混合物に前記混合物よりも低温の追加ポリマーを添加して前記混合物を冷却する、方法。
［１２］第１の成分と第２の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記第１の成分は、ポリマーであり、
前記第２の成分は、有機繊維、前記第１の成分と異なるポリマー、又はこれらの組合せであり、
前記方法は、圧力が０．１ＭＰａ以上の複数の高圧ゾーンを含む混練ゾーンを備える押出機によって第１の成分と第２の成分とを混練する混練工程を含み、
前記複数の高圧ゾーンのうち前記圧力が最大である最高圧ゾーンの前記圧力［Ｐ１］が０．５ＭＰａ以上であり、前記圧力［Ｐ１］の、前記最高圧ゾーン以外の高圧ゾーンの前記圧力の平均値［Ｐ２］に対する比［Ｐ１／Ｐ２］が、１超１００以下である、方法。
［１３］前記最高圧ゾーン以外の高圧ゾーンの各々の前記圧力［Ｐ３］に対する前記圧力［Ｐ１］の比［Ｐ１／Ｐ３］が、１超１００以下である、上記態様１２に記載の方法。
［１４］前記複数の高圧ゾーンの各々のゾーン長／シリンダー内径比が、１～３０である、上記態様１２又は１３に記載の方法。
［１５］前記最高圧ゾーン以外の高圧ゾーンの各々のゾーン長／シリンダー内径比に対する前記最高圧ゾーンのゾーン長／シリンダー内径比の比が、１以上である、上記態様１２～１４のいずれかに記載の方法。
［１６］前記複数の高圧ゾーンの各々における混合物単位質量当たりの曲げ弾性率向上率が、前記高圧ゾーン以外の各ゾーンにおける混合物単位質量当たりの曲げ弾性率の最大値よりも大きい、上記態様１２～１５のいずれかに記載の方法。
［１７］前記高圧ゾーンの各々について、
前記高圧ゾーンへの流入物の圧力が０．５～２０ＭＰａであり、且つ
前記高圧ゾーンへの流入物の圧力に対する前記高圧ゾーンからの流出物の圧力の比率が０．２以下である、上記態様１２～１６のいずれかに記載の方法。
［１８］前記高圧ゾーンの各々について、前記高圧ゾーンへの流入物の前記第２の成分の含有率が、１５～９０質量％である、上記態様１２～１７のいずれかに記載の方法。
［１９］前記混練工程において、前記複数の高圧ゾーンの全てを通過した後の混合物に前記混合物よりも低温の追加ポリマーを添加して前記混合物を冷却する、上記態様１２～１８のいずれかに記載の方法。
［２０］前記混練工程の前に、前記第１の成分の溶融物に前記第２の成分を添加して予備混合物を得る工程を更に含み、前記予備混合物を前記混練ゾーンに供給する、上記態様１～１９のいずれかに記載の方法。
［２１］第１の成分と第２の成分とを含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記第１の成分は、ポリマーであり、
前記第２の成分は、有機繊維、前記第１の成分と異なるポリマー、又はこれらの組合せであり、
【発明の効果】
【０００８】
本発明の一態様によれば、引張伸度及び／又は剛性に優れる成形体、より好ましくは引張伸度及び剛性が高度且つ安定的に両立された成形体を形成し得る樹脂組成物の製造方法が提供され得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
本発明の態様Ａの第一の実施形態に係る樹脂組成物の製造方法の工程について説明する図である。
本発明の態様Ａの第二の実施形態に係る樹脂組成物の製造方法の工程について説明する図である。
本発明の態様Ａの第三の実施形態に係る樹脂組成物の製造方法の工程について説明す図である。
本発明の態様Ｂの第一の実施形態に係る樹脂組成物の製造方法の工程について説明する図である。
本発明の態様Ｂの第一の実施形態に係る方法における引張伸度及び曲げ弾性率の変化挙動について説明する図である。
本発明の態様Ｂの第二の実施形態に係る樹脂組成物の製造方法の工程について説明する図である。
本発明の態様Ｂの第二の実施形態に係る方法における引張伸度及び曲げ弾性率の変化挙動について説明する図である。
本発明の態様Ｃに係る樹脂組成物の製造方法の工程について説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の例示の実施の形態（以下、「本実施形態」と略記する。）について説明するが、本発明はこれら実施形態に何ら限定されない。なお本開示の特性値は、特記がない限り、本開示の［実施例］の項に記載される方法又はこれと同等であることが当業者に理解される方法で測定される値である。
（【００１１】以降は省略されています）

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