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公開番号2025005102
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-16
出願番号2023105119
出願日2023-06-27
発明の名称分解洗浄組成物の製造方法
出願人株式会社レゾナック
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C11D 1/62 20060101AFI20250108BHJP(動物性または植物性油,脂肪,脂肪性物質またはろう;それに由来する脂肪酸;洗浄剤;ろうそく)
要約【課題】溶解槽周囲での結露を防止することにより、作業環境の悪化を防止し、分解洗浄組成物に影響を及ぼす水分の混入リスクを低減する分解洗浄組成物の製造方法を提供する。
【解決手段】第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び有機溶媒を含有する分解洗浄組成物の製造方法であって、湿度55%RH以下に制御した環境下に配置された溶解槽内で、有機溶媒に、第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物を溶解させる溶解工程を有する、分解洗浄組成物の製造方法。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び有機溶媒を含有する分解洗浄組成物の製造方法であって、
湿度５５％ＲＨ以下に制御した環境下に配置された溶解槽内で、前記有機溶媒に、前記第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物を溶解させる溶解工程を有する、分解洗浄組成物の製造方法。
続きを表示（約 780 文字）【請求項２】
前記溶解槽が、湿度５５％ＲＨ以下のケーシング内に配置されている、請求項１に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項３】
前記ケーシングの内容積と前記溶解槽の内容積との容積比（ケーシング／溶解槽）が１．０超１５．０以下である、請求項２に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項４】
前記ケーシングが、不活性ガスで置換されている、請求項２に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項５】
前記不活性ガスが窒素ガスである、請求項４に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項６】
前記ケーシング内に、ドライエアーを導入する工程を有する、請求項２に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項７】
前記溶解工程終了時の前記分解洗浄組成物が球体であると仮定したときの単位質量当たりの表面積が０．０３ｍ
２
／ｋｇ以下である、請求項１に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項８】
前記有機溶媒が非プロトン性溶媒である、請求項１～７のいずれか一項に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項９】
前記非プロトン性溶媒の少なくとも１種が（Ａ）Ｎ，Ｎ－二置換アミド化合物である、請求項８に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
【請求項１０】
前記（Ａ）Ｎ，Ｎ－二置換アミド化合物が式（１）：
TIFF
2025005102000007.tif
23
155
（式（１）において、Ｒ
１
は炭素原子数１～４のアルキル基を表す。）
で表される２－ピロリドン誘導体化合物である、請求項９に記載の分解洗浄組成物の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、分解洗浄組成物の製造方法に関する。特に、本開示は、半導体ウェハの薄型化プロセスにおいて、デバイスウェハ上に残留した、デバイスウェハと支持ウェハ（キャリアウェハ）との仮接着に使用される接着性ポリマーを含む接着剤を分解洗浄するための分解洗浄組成物の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,300 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体の高密度化のための三次元実装技術においては、半導体ウェハの１枚当たりの厚さが薄くされ、シリコン貫通電極（ＴＳＶ）により結線された複数の半導体ウェハが積層されている。具体的には、半導体デバイスを形成したデバイスウェハのデバイスを形成させていない面（裏面）を研磨によって薄型化した後、その裏面にＴＳＶを含む電極形成が行われる。
【０００３】
デバイスウェハの裏面の研磨工程においては、デバイスウェハに機械的強度を付与するために、キャリアウェハとも呼ばれる支持ウェハがデバイスウェハの半導体デバイス形成面に接着剤を用いて仮接着される。支持ウェハとして例えばガラスウェハ又はシリコンウェハが使用される。研磨工程後、必要に応じてデバイスウェハの研磨面（裏面）に、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｕ等を含む金属配線若しくは電極パッド、酸化膜、窒化膜等の無機膜、又はポリイミド等を含む樹脂層が形成される。その後、デバイスウェハの裏面を、リングフレームにより固定された、アクリル粘着層を有するテープに貼り合わせることにより、デバイスウェハがテープに固定される。その後、デバイスウェハは支持ウェハから分離され（デボンディング）、デバイスウェハ上の接着剤は剥離され、デバイスウェハ上の接着剤の残留物は洗浄剤を用いて洗浄除去される。
【０００４】
デバイスウェハの仮接着用途には、耐熱性の良好なポリオルガノシロキサン化合物を接着性ポリマーとして含む接着剤が使用される。特に、接着剤が架橋されたポリオルガノシロキサン化合物である場合、Ｓｉ－Ｏ結合の切断及び溶剤による分解生成物の溶解の２つの作用が洗浄剤に求められる。そのような洗浄剤として、例えばテトラブチルアンモニウムフルオライド（ＴＢＡＦ）などのフッ素系化合物を極性の非プロトン性溶媒に溶解させたものが挙げられる。ＴＢＡＦのフッ化物イオンはＳｉ－Ｆ結合生成を介したＳｉ－Ｏ結合の切断に関与することから、洗浄剤にエッチング性能を付与することができる。極性非プロトン性溶媒は、ＴＢＡＦを溶解することができ、かつフッ化物イオンに対して水素結合を介した溶媒和を形成しないことから、フッ化物イオンの反応性を高めることができる。
【０００５】
非特許文献１（Advanced Materials, 11, 6, 492 (1999)）では、溶媒として非プロトン性のＴＨＦを用いた１．０ＭＴＢＡＦ溶液がポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）の分解及び溶解除去に使用されている。
【０００６】
非特許文献２（Advanced Materials, 13, 8, 570 (2001)）では、ＴＢＡＦの溶媒として、ＴＨＦと同様に非プロトン性溶媒のＮＭＰ、ＤＭＦ及びＤＭＳＯが使用されている。
【０００７】
非特許文献３（Macromolecular Chemistry and Physics, 217, 284-291 (2016)）には、ＰＤＭＳのＴＢＡＦ／有機溶媒によるエッチング速度を溶媒毎に調べた結果が記載されており、エッチング速度が高いＴＨＦ及びＤＭＦについては、ＴＨＦ／ＤＭＦの比率を変えた混合溶媒を用いたＴＢＡＦ溶液のエッチング速度の比較も記載されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００８】
Advanced Materials, 11, 6, 492 (1999)
Advanced Materials, 13, 8, 570 (2001)
Macromolecular Chemistry and Physics, 217, 284-291 (2016)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び有機溶媒を含有する分解洗浄組成物の製造においては、有機溶媒と第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物を容器内で混合する操作が行われる。このとき塩の溶解及び溶媒の混合に伴う吸熱により、容器内の分解洗浄組成物の温度が低下することがある。実験室で行われるようなビーカースケール（ここでは１００ｍＬ以下をいう）の混合においては、分解洗浄組成物の単位質量当たりの表面積が大きいため、周囲からの熱の供給により顕著な液温の低下はみられない。しかし、工業レベルで大規模に溶解混合が行われる場合には、溶解速度を高めるために粒径を細かくした大量の第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物（固体）を大容量の溶解槽で激しく攪拌する操作が行われる。このように、溶解速度が速くかつ分解洗浄組成物の単位質量当たりの表面積が相対的に小さい場合は、溶解槽周囲からの熱供給が不十分となり、液温の低下が無視できなくなる。
【００１０】
通常、溶解槽は温湿度が管理されていない屋内の空気雰囲気、大容量の場合は大気下の屋外に設置される。そのため溶解槽の表面温度が露点以下まで低下した場合には周囲に結露を生じ、溶解槽全体が水滴で覆われた状態となる。結露は床面の濡れ、作業者の衣類、保護具への水の付着などの作業環境の悪化をもたらすのみならず、溶解槽表面からの水の気化にともなう潜熱により分解洗浄組成物が温度平衡に要する時間を長くする。その結果、工程時間が長くなる。
（【００１１】以降は省略されています）

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