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公開番号2024177318
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-12-19
出願番号2024173025,2023093836
出願日2024-10-02,2020-09-02
発明の名称窒化リチウムの製造方法
出願人古河機械金属株式会社
代理人個人
主分類C01B 21/06 20060101AFI20241212BHJP(無機化学)
要約【課題】窒化リチウムの生成が速やかに進行し、窒化リチウムの安定生産が可能な窒化リチウムの製造方法を提供する。
【解決手段】無機物粒子を埋め込んだリチウム部材を準備する工程(A)と、上記無機物粒子を埋め込んだ状態で、上記リチウム部材に窒素を接触させて上記リチウム部材を窒化させる工程(B)と、を含む窒化リチウムの製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
無機物粒子を埋め込んだリチウム部材を準備する工程（Ａ）と、
前記無機物粒子を埋め込んだ状態で、前記リチウム部材に窒素を接触させて前記リチウム部材を窒化させる工程（Ｂ）と、
を含む窒化リチウムの製造方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
請求項１に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程（Ｂ）では、前記無機物粒子を埋め込んだ領域の周囲を窒化させて窒化起点領域を生成させ、前記窒化起点領域を起点としてその周辺に窒化領域を拡大させ、最終的に前記リチウム部材の全体を窒化させる、窒化リチウムの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記無機物粒子がリチウム、リン、硫黄、および窒素からなる群から選択される一種または二種以上の元素を含む無機物粒子である、窒化リチウムの製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記無機物粒子が窒化リチウム粉末、硫化リン粉末、赤リン粉末からなる群より選択される一種または二種以上の無機物粒子である、窒化リチウムの製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記無機物粒子が窒化リチウム粉末である、窒化リチウムの製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記無機物粒子および前記リチウム部材の合計を１００質量％としたとき、
前記無機物粒子の埋め込み量が０．１質量％以上１０質量％以下である窒化リチウムの製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程（Ｂ）では、露点が－１５℃未満の窒素雰囲気下で前記リチウム部材を窒化させる窒化リチウムの製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程（Ｂ）では、前記リチウム部材を局所的に加熱することが可能な局所加熱手段を用いて前記リチウム部材を加熱する窒化リチウムの製造方法。
【請求項９】
請求項８に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記局所加熱手段が伝導伝熱加熱および放射伝熱加熱から選択される少なくとも一種の加熱手段を含む窒化リチウムの製造方法。
【請求項１０】
請求項８または９に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程（Ｂ）における前記加熱手段の加熱温度が３０℃以上である窒化リチウムの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化リチウムの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化リチウムは、リチウムイオン伝導度が室温で１０
－３
Ｓｃｍ
－１
を示す高イオン伝導体として知られており、例えば、リチウムイオン電池用の固体電解質や電極材料としての応用が検討されている。
【０００３】
窒化リチウムは水分と接触すると容易に分解してしまうため、その合成方法は多くの制約を受けており、通常は金属リチウムと窒素ガスとの反応で窒化リチウムが製造されている。
【０００４】
特許文献１（特開２００１－４８５０４号公報）には、窒素ガス雰囲気下、冷却によりリチウム及び生成する窒化リチウムの温度をリチウムの溶融温度以下に維持しながら、金属リチウムと窒素とを反応させることを特徴とする窒化リチウムの製造方法が開示されている。
また、特許文献２（特開２００２－３２０９号公報）には、窒素雰囲気下、０．４℃／ｍｉｎ～７．０℃／ｍｉｎの昇温速度で、５０℃～１１０℃まで金属リチウムを加熱する工程を有する窒化リチウムの製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００１－４８５０４号公報
特開２００２－３２０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、本発明者らの検討によれば、上記特許文献１および２に開示されているような金属リチウムと窒素ガスとの反応で窒化リチウムを製造する方法では、金属リチウムと窒素ガスとの反応が再現性よく起こらず、窒化反応が進行しない場合があることが明らかになった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、窒化リチウムの生成が速やかに進行し、窒化リチウムの安定生産が可能な窒化リチウムの製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によれば、
無機物粒子を埋め込んだリチウム部材を準備する工程（Ａ）と、上記無機物粒子を埋め込んだ状態で、上記リチウム部材に窒素を接触させて上記リチウム部材を窒化させる工程（Ｂ）と、を含む窒化リチウムの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、窒化リチウムの生成が速やかに進行し、窒化リチウムの安定生産が可能な窒化リチウムの製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下に、本発明の実施形態について説明する。数値範囲の「Ａ～Ｂ」は特に断りがなければ、Ａ以上Ｂ以下を表す。
【００１０】
本実施形態に係る窒化リチウムの製造方法は、無機物粒子を埋め込んだリチウム部材を準備する工程（Ａ）と、無機物粒子を埋め込んだ状態で、リチウム部材に窒素を接触させてリチウム部材を窒化させる工程（Ｂ）と、を含む。
本実施形態に係る窒化リチウムの製造方法によれば、窒化リチウムの生成が速やかに進行し、窒化リチウムの安定生産が可能となる。
（【００１１】以降は省略されています）

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