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公開番号2025007209
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-17
出願番号2023108459
出願日2023-06-30
発明の名称球状ゼオライトの製造方法
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人個人,個人
主分類C01B 39/48 20060101AFI20250109BHJP(無機化学)
要約【課題】低粘度でかつ硬化後の熱膨張係数が低い組成物を得るのに好適な球状ゼオライトの効率的な製造方法を提供すること。
【解決手段】CBUとしてd6rを有する球状ゼオライトの製造方法であって、ゼオライトの合成原料ゲルに界面活性剤を含むことを特徴とする、球状ゼオライトの製造方法である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ＣＢＵとしてｄ６ｒを有する球状ゼオライトの製造方法であって、ゼオライトの合成原料ゲルに界面活性剤を含むことを特徴とする、球状ゼオライトの製造方法。
続きを表示（約 530 文字）【請求項２】
前記ゼオライトが酸素８員環以下の構造である、請求項１に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【請求項３】
前記ゼオライトの真円度０．８以上の粒子数の割合が９０％以上である、請求項１に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【請求項４】
前記ゼオライトがＣＨＡ型ゼオライトである、請求項１に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【請求項５】
前記界面活性剤がイオン系界面活性剤である、請求項１に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【請求項６】
前記イオン系界面活性剤がアニオン系界面活性剤又はカチオン系界面活性剤である、請求項５に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【請求項７】
前記合成原料ゲルが、ケイ素原子原料、アルミニウム原子原料、界面活性剤及び水を含み、該合成原料ゲルを水熱合成する工程を有する、請求項１に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【請求項８】
前記合成原料ゲルが、さらに有機構造規定剤を含有する、請求項７に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【請求項９】
さらに乾燥工程及び焼成工程を有する、請求項７に記載の球状ゼオライトの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、球状ゼオライトの製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
アンダーフィル材として用いられる液状封止剤は、注入性、接着性、硬化性、保存安定性等に優れ、かつ、ボイドが発生しないことが求められる。また、液状封止剤によって封止した部位が、耐湿性、耐サーマルサイクル性、耐リフロー、耐クラック性、耐反り性等に優れることが求められる。上記の要求を満足するため、アンダーフィル材として用いられる液状封止剤としては、エポキシ樹脂を主剤とするものが広く用いられている。
【０００３】
また、液状封止剤によって封止した部位の耐湿性及び耐サーマルサイクル性、特に耐サーマルサイクル性を向上させるためには、シリカフィラーのような無機物質からなる充填材（以下、「無機フィラー」という。）を液状封止剤に用いることにより、エポキシ樹脂等の有機材料製の基板、及び半導体素子との熱膨張係数の差のコントロールや、バンプ電極を補強することが知られている（特許文献１）。
具体的には、特許文献１には、（Ａ）エポキシ樹脂と、（Ｂ）平均分子量が２００以上で、室温で液状の多官能脂肪族エポキシと、（Ｃ）１００℃で固体の塩基性硬化剤と、（Ｄ）無機フィラーとを含むことを特徴とするフリップチップ型半導体装置用アンダーフィル材が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２００７－５６０７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
シリカフィラーなどの無機フィラーを使用した液状封止剤は、熱膨張係数が十分に低くならず、耐サーマルサイクル性などの観点から、熱膨張係数をさらに低くすることが求められている。また、熱膨張係数が低い無機フィラーとしては、ゼオライトが知られているが、ゼオライトが配合された液状組成物は、粘度が高くなる傾向にあり、アンダーフィル材として使用した際の注入性が低下してしまうために、硬化物の熱膨張係数を低くしつつ、注入性の良好な液状封止剤を得ることは難しい。
【０００６】
一方、ゼオライトを無機材料として用いたアンダーフィル材としては、ゼオライトが球状であることが重要であり、球状のゼオライトを効率的に製造する方法が重要である。
そこで、本発明は、低粘度でかつ硬化後の熱膨張係数が低い組成物を得るのに好適な球状ゼオライトの効率的な製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、ゼオライトの合成原料ゲルに特定の界面活性剤を含むことで、効果的に球状のゼオライトを製造することができることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。
【０００８】
即ち、本発明は以下を要旨とする。
［１］ＣＢＵとしてｄ６ｒを有する球状ゼオライトの製造方法であって、ゼオライトの合成原料ゲルに界面活性剤を含むことを特徴とする、球状ゼオライトの製造方法。
［２］前記ゼオライトが酸素８員環以下の構造である、上記［１］に記載の球状ゼオライトの製造方法。
［３］前記ゼオライトの真円度０．８以上の粒子数の割合が９０％以上である、上記［１］又は［２］に記載の球状ゼオライトの製造方法。
［４］前記ゼオライトがＣＨＡ型ゼオライトである、上記［１］～［３］のいずれかに記載の球状ゼオライトの製造方法。
［５］前記界面活性剤がイオン系界面活性剤である、上記［１］～［４］のいずれかに記載の球状ゼオライトの製造方法。
［６］前記イオン系界面活性剤がアニオン系界面活性剤又はカチオン系界面活性剤である、上記［５］に記載の球状ゼオライトの製造方法。
［７］前記合成原料ゲルが、ケイ素原子原料、アルミニウム原子原料、界面活性剤及び水を含み、該合成原料ゲルを水熱合成する工程を有する、上記［１］～［６］のいずれかに記載の球状ゼオライトの製造方法。
［８］前記合成原料ゲルが、さらに有機構造規定剤を含有する、上記［７］に記載の球状ゼオライトの製造方法。
［９］さらに乾燥工程及び焼成工程を有する、上記［７］又は［８］に記載の球状ゼオライトの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、低粘度でかつ硬化後の熱膨張係数が低い組成物を得るのに好適な球状ゼオライトの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
実施例１及び比較例１の粉体のＸＲＤチャートである。
実施例１のゼオライトのＳＥＭ画像（倍率２０００倍）である。
比較例１のゼオライトのＳＥＭ画像（倍率２０００倍）である。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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