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公開番号2024155359
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-31
出願番号2023070015
出願日2023-04-21
発明の名称3,5,5-トリメチルヘキサン酸組成物
出願人KHネオケム株式会社
代理人弁理士法人大谷特許事務所
主分類C07C 53/126 20060101AFI20241024BHJP(有機化学)
要約【課題】長期間貯蔵しても生殖毒性が低い3,5,5-トリメチルヘキサン酸製品を提供する。
【解決手段】下記条件で測定した、空気雰囲気下80℃で4週間加熱後のにおい嗅ぎガスクロマトグラフィー/質量分析測定によるt-ブチルアルコールの重トルエン換算濃度が、400体積ppb以下である3,5,5-トリメチルヘキサン酸製品。
(測定条件)
・3,5,5-トリメチルヘキサン酸製品を濃縮する。
・濃縮した試料を、固定相がジメチルポリシロキサンであるカラムを用いてにおい嗅ぎガスクロマトグラフィーで測定し、質量分析検出器により測定成分の構造解析をする。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
下記条件で測定した、空気雰囲気下８０℃で４週間加熱後のにおい嗅ぎガスクロマトグラフィー／質量分析測定によるｔ－ブチルアルコールの重トルエン換算濃度が、４００体積ｐｐｂ以下である３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品。
（測定条件）
・３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品５．０ｇを密閉可能な５００ｍＬの容器に充填し、３０℃で２０分以上静置する。その後、気相部を２００ｍＬ吸引し、Ｈ
２
Ｏ、Ｎ
２
、Ｏ
２
、及びＣＯ
２
を除去した残部を濃縮装置で濃縮する。
・濃縮した試料を下記条件の下、におい嗅ぎガスクロマトグラフィーで測定し、質量分析検出器により測定成分の構造解析をする。
分析カラム：固定相がジメチルポリシロキサンであるカラム；長さ６０ｍ×内径３２０μｍ×膜厚１μｍ
昇温プログラム：３５℃で２分保持した後、１０℃／分で昇温し、２４０℃に到達したら７分３０秒保持する。
キャリアガス：ヘリウム
質量分析検出器の測定条件は下記のとおりである。
イオン化モード：ＥＩ
測定タイプ：スキャン
イオン源温度：２５０℃
四重極温度：１５０℃
電子エネルギー：７０．０ｅＶ
スキャン開始質量：３０
スキャン終了質量：４００
続きを表示（約 100 文字）【請求項２】
化粧品に用いられる請求項１に記載の３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品。
【請求項３】
冷凍機油に用いられる請求項１に記載の３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示の技術は、３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品に関する。
続きを表示（約 2,300 文字）【背景技術】
【０００２】
３，５，５－トリメチルヘキサン酸は、前駆体のアルデヒドである３，５，５－トリメチルヘキサナールの酸化により合成可能であることが知られている（例えば、特許文献１参照）。また、アルコールの酸化により３，５，５－トリメチルヘキサン酸を合成する手法も知られている（例えば、特許文献２参照）。
３，５，５－トリメチルヘキサン酸は、化粧品原料、冷凍機油原料、金属加工油等の原料として使用されている。化粧品、冷凍機油及び金属加工油は、その用途の特性上、わずかではあるが暴露する可能性があることから、原料については低毒性であることが求められている。
３，５，５－トリメチルヘキサン酸は、生殖毒性のあるｔ－ＢｕＯＨが製造プロセス上、副生するが、従来の精製方法によって既に十分低減できていると考えられていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公開第２０２２／１１８９１７号
中国特許出願公開第１１２４０９１４４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、３，５，５－トリメチルヘキサン酸を長期間貯蔵すると、ｔ－ＢｕＯＨが増加することが新たに見出された。
【０００５】
本開示の技術は以上の事情に鑑みてなされたものであり、本開示技術の課題は、長期間貯蔵しても生殖毒性が低い３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品を提供することであり、該課題を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
＜１＞下記条件で測定した、空気雰囲気下８０℃で４週間加熱後のにおい嗅ぎガスクロマトグラフィー／質量分析測定によるｔ－ブチルアルコールの重トルエン換算濃度が、４００体積ｐｐｂ以下である３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品。
（測定条件）
・３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品５．０ｇを密閉可能な５００ｍＬの容器に充填し、３０℃で２０分以上静置する。その後、気相部を２００ｍＬ吸引し、Ｈ
２
Ｏ、Ｎ
２
、Ｏ
２
、及びＣＯ
２
を除去した残部を濃縮装置で濃縮する。
・濃縮した試料を下記条件の下、におい嗅ぎガスクロマトグラフィーで測定し、質量分析検出器により測定成分の構造解析をする。
分析カラム：固定相がジメチルポリシロキサンであるカラム；長さ６０ｍ×内径３２０μｍ×膜厚１μｍ
昇温プログラム：３５℃で２分保持した後、１０℃／分で昇温し、２４０℃に到達したら７分３０秒保持する。
キャリアガス：ヘリウム
質量分析検出器の測定条件は下記のとおりである。
イオン化モード：ＥＩ
測定タイプ：スキャン
イオン源温度：２５０℃
四重極温度：１５０℃
電子エネルギー：７０．０ｅＶ
スキャン開始質量：３０
スキャン終了質量：４００
【発明の効果】
【０００７】
本開示の技術によれば、長期間貯蔵しても生殖毒性が低い３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品に関する技術を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本明細書に記載された数値範囲の上限値および下限値は任意に組み合わせることができる。例えば、数値範囲として「Ａ～Ｂ」及び「Ｃ～Ｄ」が記載されている場合、「Ａ～Ｄ」及び「Ｃ～Ｂ」の数値範囲も、本開示の範囲に含まれる。
また、本明細書に記載された数値範囲「下限値～上限値」は、特に断りのない限り、下限値以上、上限値以下であることを意味する。
【０００９】
＜３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品＞
本実施形態に係る３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品は、下記条件で測定した、空気雰囲気下８０℃で４週間加熱後のにおい嗅ぎガスクロマトグラフィー／質量分析測定によるｔ－ブチルアルコールの重トルエン換算濃度が、４００体積ｐｐｂ以下である。
（測定条件）
・３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品５．０ｇを密閉可能な５００ｍＬの容器に充填し、３０℃で２０分以上静置する。その後、気相部を２００ｍＬ吸引し、Ｈ
２
Ｏ、Ｎ
２
、Ｏ
２
、及びＣＯ
２
を除去した残部を濃縮装置で濃縮する。
・濃縮した試料を下記条件の下、におい嗅ぎガスクロマトグラフィーで測定し、質量分析検出器により測定成分の構造解析をする。
分析カラム：固定相がジメチルポリシロキサンであるカラム；長さ６０ｍ×内径３２０μｍ×膜厚１μｍ
昇温プログラム：３５℃で２分保持した後、１０℃／分で昇温し、２４０℃に到達したら７分３０秒保持する。
キャリアガス：ヘリウム
質量分析検出器の測定条件は下記のとおりである。
イオン化モード：ＥＩ
測定タイプ：スキャン
イオン源温度：２５０℃
四重極温度：１５０℃
電子エネルギー：７０．０ｅＶ
スキャン開始質量：３０
スキャン終了質量：４００
【００１０】
本実施形態に係る３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品において、「空気雰囲気下８０℃で４週間加熱後」とは、３，５，５－トリメチルヘキサン酸製品を長期貯蔵した状態を作るための加速条件を意味する。
（【００１１】以降は省略されています）

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