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公開番号2025100366
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-03
出願番号2024198820
出願日2024-11-14
発明の名称四塩基酸無水物の製造方法
出願人artience株式会社
代理人
主分類C07D 307/92 20060101AFI20250626BHJP(有機化学)
要約【課題】本発明は、重合体の生成を抑制し、生産性が良好な四塩基酸無水物の製造方法の提供を目的とする。
【解決手段】前記課題は、酸素および重合禁止剤の存在下、スチレン系化合物に酸無水物基含有モノマーを付加させて合成する、四塩基酸無水物の製造方法で解決できる。なお、前記重合禁止剤は、スチレン系化合物および酸無水物基含有モノマーの合計100質量部に対して、0.0001質量部～0.5質量部を使用することが好ましい。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
酸素および重合禁止剤の存在下、スチレン系化合物に酸無水物基含有モノマーを付加させて合成する、四塩基酸無水物の製造方法。
続きを表示（約 450 文字）【請求項２】
前記重合禁止剤をスチレン系化合物および酸無水物基含有モノマーの合計１００質量部に対して０．０００１質量部～０．５質量部を使用する、請求項１に記載の四塩基酸無水物の製造方法。
【請求項３】
前記重合禁止剤がキノン系化合物およびカテコール系化合物からなる群より選択される１種以上である、請求項１または２に記載の四塩基酸無水物の製造方法。
【請求項４】
酸素および重合禁止剤の存在下、スチレン系化合物に酸無水物基含有モノマーを付加させて四塩基酸無水物を得る第一の工程
次いで、貧溶媒を加えて四塩基酸無水物の結晶を析出させる第二の工程
次いで、ろ過を行い未反応の酸無水物基含有モノマーを除去する第三の工程を備える、四塩基酸無水物の製造方法
【請求項５】
前記重合禁止剤をスチレン系化合物および酸無水物基含有モノマーの合計１００質量部に対して０．０００１質量部～０．５質量部を使用する、請求項４に記載の四塩基酸無水物の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、スチレン系化合物に由来する四塩基酸無水物の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
酸無水物基を２個有する四塩基酸無水物は、酸無水物基の反応性を利用して、例えば、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂および感光性樹脂等の原料として使用されている。
【０００３】
スチレン系化合物を原料に使用する四塩基酸無水物の合成法として、特許文献１には、窒素雰囲気下、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノールを使用して四塩基酸無水物を合成する方法が開示されている。特許文献２には、窒素雰囲気下、フェノチアジンを使用して四塩基酸無水物を合成する方法が開示されている。特許文献３には、一酸化窒素雰囲気下、フェノチアジンを使用して四塩基酸無水物を合成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開昭５７－１８８５８１号公報
特開昭５８－１７０７７６号公報
特開昭６０－７５４７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１および２の製造方法では、スチレン系化合物の重合抑制が不足しており、副生成物の重合体が生成していた。なお、特許文献２では、液体クロマトグラフィーで副生成物の有無を判定していたが、重合体は、液体クロマトグラフィーのカラム入り口に留まり通過しないため、検出できなかった。
また、特許文献３の製造方法では、一酸化窒素の毒性および腐食性により通常の生産設備が使用できず安全設備および耐腐食反応装置を使用する必要があるため費用がかかり生産性が低かった。
【０００６】
本発明は、副生成物の重合体の生成を抑制し、生産性が良好な四塩基酸無水物の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の四塩基酸無水物の製造方法は、酸素および重合禁止剤の存在下、スチレン系化合物に酸無水物基含有モノマーを付加させて合成する方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により重合体の生成を抑制し、生産性が良好な四塩基酸無水物の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本明細書で使用する用語を定義する。モノマーは、ラジカル重合可能な化合物である。
【００１０】
本発明の四塩基酸無水物の製造方法（以下本製造方法という）は、酸素および重合禁止剤の存在下、スチレン系化合物に酸無水物基含有モノマーを付加させて四塩基酸無水物を合成する。
本製造方法は、重合禁止剤に加え酸素が反応系に存在することでスチレン系化合物の重合を抑制できる。これにより従来は多量に生成していた副生成物の重合体が生成し難い。また、一酸化窒素は、有毒でステンレス製の生産設備を腐食するため特殊な生産設備が必要であった。しかし、酸素は、一酸化窒素と比較して毒性がなく、特殊な生産設備を必要としないため生産性が向上する。
（【００１１】以降は省略されています）

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