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公開番号2024134438
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-03
出願番号2023044744
出願日2023-03-20
発明の名称中空シリカ粒子の製造方法
出願人国立大学法人名古屋工業大学,豊田化工株式会社
代理人個人
主分類C01B 33/18 20060101AFI20240926BHJP(無機化学)
要約【課題】炭酸カルシウムをテンプレートとし、シリカ源としてケイ酸ナトリウムを用いて中空シリカ粒子を製造することが可能な中空シリカ粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の中空シリカ粒子の製造方法は、水と、水に可溶であって比誘電率が該水より小さい有機溶媒と、炭酸カルシウムと、ケイ酸ナトリウム水溶液とを所定の割合で混合する混合工程S1と、前記混合溶液から固相を分離する分離工程S2と、分離した前記固相を酸処理して炭酸カルシウムを溶解する溶解工程S3と、を備える。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
水と、水に可溶であって比誘電率が水より小さい有機溶媒と、炭酸カルシウムと、ケイ酸ナトリウム水溶液とを所定の割合で混合する混合工程と、
前記混合溶液から固相を分離する分離工程と、
分離した前記固相を酸処理して炭酸カルシウムを溶解する溶解工程と、
を備える中空シリカ粒子の製造方法。
続きを表示（約 240 文字）【請求項２】
前記混合溶液の比誘電率は５０～７５である請求項１に記載の中空シリカ粒子の製造方法。
【請求項３】
前記炭酸カルシウムはアンモニアが吸着されている請求項１又は２に記載の中空シリカ粒子の製造方法。
【請求項４】
前記有機溶媒は炭素数が３以下のアルキルアルコールである請求項１又は２
に記載の中空シリカ粒子の製造方法。
【請求項５】
前記アルキルアルコールはエタノールである請求項４に記載の中空シリカ粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は中空シリカ粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,200 文字）【背景技術】
【０００２】
中空無機粒子は中実無機粒子と比較して高比表面積、低密度、低熱伝導率といった特性を有するため、これらの特性を利用した機能性材料として断熱材等に用いられている。
【０００３】
中空シリカ粒子の製造方法としては、炭酸カルシウムの分散液中でシリコンアルコキシドを加水分解させることにより、炭酸カルシウム表面にシリカ皮膜を形成させた後、酸によって炭酸カルシウムを溶解して中空シリカ粒子とするテンプレート法が知られている（特許文献１、２）。
【０００４】
例えば、特許文献１では、炭酸カルシウムの分散液中でシリコンアルコキシドをアンモニア触媒によって加水分解反応を促進させ、緻密なシリカ殻を有するナノサイズのシリカ中空粒子を得ている。
【０００５】
さらに、特許文献２では、特許文献１の方法におけるアンモニア触媒の代わりに炭酸ナトリウムを用い、臭気及び毒性の少ないナノ中空シリカ粒子の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２００５－２６３５５０号公報
特開２００８－２２２４５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記従来の炭酸カルシウムをテンプレートとして用いた中空シリカ粒子の製造方法では、シリカ源として高価な材料であるシリコンアルコキシドを用いているため、製造コストの高騰化を招来していた。また、シリコンアルコキシドは毒性が強いため、製造工程における作業環境に十分な注意が必要となっていた。
【０００８】
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであって、炭酸カルシウムをテンプレートとして用いた中空シリカ粒子の製造方法において、シリコンアルコキシドを用いることなく、安価で毒性も少ないケイ酸ナトリウムを用いて中空シリカ粒子を製造することが可能な製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、炭酸カルシウムをテンプレートとして用いた中空シリカ粒子の製造方法において、シリカ原料として従来用いられていたシリコンアルコキシドの替わりに、安価なケイ酸ナトリウムを用いることを検討した。しかし、ケイ酸ナトリウム水溶液は水和によってケイ酸イオンが安定化しており、脱水縮合反応が進み難く、炭酸カルシウムを核としたシリカ殻を形成させることは困難であることが分かった。
【００１０】
このため、更に鋭意研究を重ねた結果、水より比誘電率が小さな有機溶媒を混合すれば、ケイ酸イオンからの脱水縮合反応が迅速に進み、炭酸カルシウム表面にシリカ殻を形成することが可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。
（【００１１】以降は省略されています）

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