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公開番号2024121307
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-06
出願番号2023028337
出願日2023-02-27
発明の名称電気化学的測定方法、電気化学的測定装置、及びプログラム
出願人住友化学株式会社
代理人個人,個人
主分類G01N 27/30 20060101AFI20240830BHJP(測定;試験)
要約【課題】ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極を備える電気化学センサを用い、被検液中の被検物質の濃度を高精度で測定可能な電気化学的測定方法及び電気化学的測定装置を提供する。
【解決手段】被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定方法であって、電気化学的測定装置に、少なくとも、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極及び任意の材料で構成された対電極を備える電気化学センサを装着する工程と、被検液に作用電極及び対電極を接触させた状態で、被検物質の濃度の電気化学的測定を実施する工程と、を有し、所定の条件に該当する場合には、電気化学的測定を実施する工程の前に、被検物質を含む処理液に少なくとも作用電極及び対電極を接触させた状態で、作用電極に被検物質の酸化還元電位を超える電位を印加し、作用電極の表面で電気化学反応を生じさせる前処理を1回又は複数回実施する工程を更に有する。
【選択図】図4
特許請求の範囲【請求項１】
被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定方法であって、
電気化学的測定装置に、少なくとも、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極及び任意の材料で構成された対電極を備える電気化学センサを装着する工程と、
前記被検液に前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記被検物質の濃度の電気化学的測定を実施する工程と、を有し、
以下の（１）～（４）のうち少なくともいずれかに該当する場合には、前記電気化学的測定を実施する工程の前に、前記被検物質を含む処理液に少なくとも前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記作用電極に前記被検物質の酸化還元電位を超える電位を印加し、前記作用電極の表面で電気化学反応を生じさせる前処理を１回又は複数回実施する工程を更に有する、電気化学的測定方法。
（１）前記電気化学的測定装置に前記電気化学センサを装着する工程を行った後、前記電気化学的測定を実施する工程を最初に行うとき
（２）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を実施する工程を繰り返し行う場合において、前回の前記電気化学的測定を実施する工程を行った時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施する工程を行うとき（但し、前回の前記電気化学的測定を実施する工程を行った後に前記前処理を実施する工程を行った場合を除く）
（３）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いる場合において、最後に前記前処理を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施する工程を行うとき（但し、前回の前記前処理を実施する工程を行った後に前記電気化学的測定を実施する工程を行った場合を除く）
（４）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を実施する工程を繰り返し行う場合において、前回の前記電気化学的測定を実施する工程で測定した前記被検物質とは異なる他の被検物質の濃度の電気化学的測定を実施するとき
続きを表示（約 1,700 文字）【請求項２】
前記電気化学センサとして、前記作用電極と前記対電極とが搭載された２電極センサ、又は前記作用電極と前記対電極と参照電極とが搭載された３電極センサを用いる、請求項１に記載の電気化学的測定方法。
【請求項３】
前記電気化学センサに搭載される電極の総てが、表面にホウ素ドープダイヤモンド多結晶で構成された電極膜を有するダイヤモンド電極である、請求項２に記載の電気化学的測定方法。
【請求項４】
前記電気化学的測定は、リニアスイープボルタンメトリー測定、サイクリックボルタンメトリー測定、及びクロノアンペロメトリー測定のうちのいずれかである、請求項１～３のいずれか１項に記載の電気化学的測定方法。
【請求項５】
前記処理液は前記被検液と同一である、請求項１～３のいずれか１項に記載の電気化学的測定方法。
【請求項６】
前記前処理を実施する工程で用いる前記処理液と、前記前処理を実施する工程に続いて行われる前記電気化学的測定を実施する工程で用いる前記被検液とは、同一の前記被検液からそれぞれ別にサンプリングした液である、請求項１～３のいずれか１項に記載の電気化学的測定方法。
【請求項７】
前記被検物質は水中の溶存オゾンである、請求項１～３のいずれか１項に記載の電気化学的測定方法。
【請求項８】
前記被検物質は水中の溶存オゾンであり、
前記作用電極として、リニアスイープボルタンメトリー測定により得られるボルタモグラムにおいて、前記被検液中のオゾン濃度に対応する電流ピークが観測されるような表面処理が施された電極を用いる、請求項１～３のいずれか１項に記載の電気化学的測定方法。
【請求項９】
前記被検物質は水中の溶存オゾンであり、
前記前処理を実施する工程では、オゾンを０.１ｐｐｍ以上の濃度で含む前記処理液に前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記作用電極にオゾンの酸化還元電位を超える電位を印加する、請求項１～３のいずれか１項に記載の電気化学的測定方法。
【請求項１０】
被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定装置であって、
少なくとも、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極及び任意の材料で構成された対電極を備える電気化学センサを装着可能に構成されており、
前記電気化学的測定装置に装着された前記電気化学センサの少なくとも前記作用電極及び前記対電極を、前記被検物質を含む処理液に接触させた状態で、前記作用電極に予め設定された電位を印加し、前記作用電極の表面で電気化学反応を生じさせる前処理を予め設定された回数実施する機能と、
前記被検液に前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記被検物質の濃度の電気化学的測定を実施する機能と、
以下の（１）～（３）のうち少なくともいずれかに該当する場合には、前記電気化学的測定を実施する前に、前記前処理の実施を促す機能と、
を有する、電気化学的測定装置。
（１）前記電気化学的測定装置に前記電気化学センサを装着した後、前記電気化学的測定を最初に実施するとき
（２）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を繰り返し実施する場合において、前回の前記電気化学的測定を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施するとき（但し、前回の前記電気化学的測定を実施した後に前記前処理を実施した場合を除く）
（３）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いる場合において、最後に前記前処理を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施するとき（但し、前回の前記前処理を実施した後に前記電気化学的測定を実施した場合を除く）
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、電気化学的測定方法、電気化学的測定装置、及びプログラムに関する。
続きを表示（約 4,500 文字）【背景技術】
【０００２】
従来より、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極を備える電気化学センサを電気化学的測定装置に装着し、被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定方法が提案されている（例えば特許文献１等参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公開第２０２０／０９１０３３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極を備える電気化学センサを用い、被検液中の被検物質の濃度を電気化学的測定により測定した場合、被検物質の濃度の測定精度が低くなることがある。
【０００５】
本開示の目的は、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極を備える電気化学センサを用い、被検液中の被検物質の濃度を高精度で測定可能な電気化学的測定方法及び電気化学的測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本開示の一態様によれば、
被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定方法であって、
電気化学的測定装置に、少なくとも、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極及び任意の材料で構成された対電極を備える電気化学センサを装着する工程と、
前記被検液に前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記被検物質の濃度の電気化学的測定を実施する工程と、を有し、
以下の（１）～（４）のうち少なくともいずれかに該当する場合には、前記電気化学的測定を実施する工程の前に、前記被検物質を含む処理液に少なくとも前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記作用電極に前記被検物質の酸化還元電位を超える電位を印加し、前記作用電極の表面で電気化学反応を生じさせる前処理を１回又は複数回実施する工程を更に有する、電気化学的測定方法が提供される。
（１）前記電気化学的測定装置に前記電気化学センサを装着する工程を行った後、前記電気化学的測定を実施する工程を最初に行うとき
（２）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を実施する工程を繰り返し行う場合において、前回の前記電気化学的測定を実施する工程を行った時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施する工程を行うとき（但し、前回の前記電気化学的測定を実施する工程を行った後に前記前処理を実施する工程を行った場合を除く）
（３）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いる場合において、最後に前記前処理を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施する工程を行うとき（但し、前回の前記前処理を実施する工程を行った後に前記電気化学的測定を実施する工程を行った場合を除く）
（４）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を実施する工程を繰り返し行う場合において、前回の前記電気化学的測定を実施する工程で測定した前記被検物質とは異なる他の被検物質の濃度の電気化学的測定を実施するとき
【０００７】
本開示の他の態様によれば、
被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定装置であって、
少なくとも、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極及び任意の材料で構成された対電極を備える電気化学センサを装着可能に構成されており、
前記電気化学的測定装置に装着された前記電気化学センサの少なくとも前記作用電極及び前記対電極を、前記被検物質を含む処理液に接触させた状態で、前記作用電極に予め設定された電位を印加し、前記作用電極の表面で電気化学反応を生じさせる前処理を予め設定された回数実施する機能と、
前記被検液に前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記被検物質の濃度の電気化学的測定を実施する機能と、
以下の（１）～（３）のうち少なくともいずれかに該当する場合には、前記電気化学的測定を実施する前に、前記前処理の実施を促す機能と、
を有する電気化学的測定装置。
（１）前記電気化学的測定装置に前記電気化学センサを装着した後、前記電気化学的測定を最初に実施するとき
（２）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を繰り返し実施する場合において、前回の前記電気化学的測定を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施するとき（但し、前回の前記電気化学的測定を実施した後に前記前処理を実施した場合を除く）
（３）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いる場合において、最後に前記前処理を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施するとき（但し、前回の前記前処理を実施した後に前記電気化学的測定を実施した場合を除く）
【０００８】
本開示のさらに他の態様によれば、
被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定装置であって、
少なくとも、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極及び任意の材料で構成された対電極を備える電気化学センサを装着可能に構成されており、
前記被検物質の濃度を表示する表示部を備え、
測定者が測定対象とする前記被検物質の指示を予め入力すると、前記測定者からの入力情報に基づき検量線を選択する機能と、
前記電気化学的測定装置に装着された前記電気化学センサの少なくとも前記作用電極及び前記対電極を、前記被検物質を含む処理液に接触させた状態で、前記作用電極に予め設定された電位を印加し、前記作用電極の表面で電気化学反応を生じさせる前処理を予め設定された回数実施する機能と、
前記被検液に少なくとも前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記被検物質の濃度に対応する通電電流値の電気化学的測定を実施する機能と、
選択した前記検量線を用いて、測定した前記通電電流値から前記被検物質の濃度を算出する機能と、
算出した前記被検物質の濃度を前記表示部に表示する機能と、
以下の（１）～（４）のうち少なくともいずれかに該当する場合には、前記電気化学的測定を実施する前に、前記前処理の実施を促す機能と、
を有する、電気化学的測定装置。
（１）前記電気化学的測定装置に前記電気化学センサを装着した後、前記電気化学的測定を最初に実施するとき
（２）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を繰り返し実施する場合において、前回の前記電気化学的測定を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施するとき（但し、前回の前記電気化学的測定を実施した後に前記前処理を実施した場合を除く）
（３）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いる場合において、最後の前記前処理を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施するとき（但し、前回の前記前処理を実施した後に前記電気化学的測定を実施した場合を除く）
（４）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を繰り返し実施する場合において、前回の前記電気化学的測定で測定した前記被検物質とは異なる他の被検物質の濃度の前記電気化学的測定を実施するとき
【０００９】
本開示のさらに他の態様によれば、
ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極及び任意の材料で構成された対電極を少なくとも有し、被検液中の被検物質の濃度を測定する電気化学的測定装置に装着された電気化学センサの、前記作用電極及び前記対電極を前記被検液に接触させた状態で、前記被検物質の濃度の電気化学的測定を実施する手順と、
以下の（１）～（４）のうち少なくともいずれかに該当する場合には、前記電気化学的測定を実施する手順の前に、前記被検物質を含む処理液に少なくとも前記作用電極及び前記対電極を接触させた状態で、前記作用電極に前記被検物質の酸化還元電位を超える電位を印加し、前記作用電極の表面で電気化学反応を生じさせる前処理を１回又は複数回実施する手順と、
をコンピュータに実行させるように構成されている、プログラムが提供される。
（１）前記電気化学的測定装置に前記電気化学センサを装着した後、前記電気化学的測定を実施する手順を最初に実行させるとき
（２）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を実施する手順を繰り返し実行させる場合において、前回の前記電気化学的測定を実施する手順を実行した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施する手順を実行させるとき（但し、前回の前記電気化学的測定を実施する手順を実行した後に前記前処理を実施する手順を実行した場合を除く）
（３）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いる場合において、最後に前記前処理を実施した時刻から所定の時間が経過した後に、前記電気化学的測定を実施する手順を実行させるとき（但し、前回の前記前処理を実施する手順を実行した後に前記電気化学的測定を実施する手順を実行した場合を除く）
（４）前記電気化学的測定装置から前記電気化学センサを取り外すことなく同一の前記電気化学センサを用いて前記電気化学的測定を実施する手順を繰り返し実行させる場合において、前回の前記電気化学的測定を実施する手順で測定した前記被検物質とは異なる他の被検物質の濃度の電気化学的測定を実施するとき
【発明の効果】
【００１０】
本開示によれば、ダイヤモンドを含む材料で構成された電極膜を有する作用電極を備える電気化学センサを用い、被検液中の被検物質の濃度を高精度で測定可能な電気化学的測定方法及び電気化学的測定装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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