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公開番号2025010478
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-21
出願番号2024057342
出願日2024-03-29
発明の名称多層カーボンナノチューブ集合体、多層カーボンナノチューブ分散液、導電材料、電極、二次電池、平面状集合体、フィルター、電磁波シールド及び極端紫外線用ペリクル
出願人住友化学株式会社
代理人弁理士法人太陽国際特許事務所
主分類C01B 32/158 20170101AFI20250110BHJP(無機化学)
要約【課題】高い導電性を有する多層カーボンナノチューブ集合体、多層カーボンナノチューブ分散液、導電材料、電極、二次電池、平面状集合体、フィルター、電磁波シールド及び極端紫外線用ペリクルの提供。
【解決手段】0.004質量%濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により得られる体積基準の粒度分布におけるメジアン径が80nm以上であり、かつ、0.2質量%濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により測定される透過率の変化速度が0.3%/時間以下である多層カーボンナノチューブを含む多層カーボンナノチューブ集合体、多層カーボンナノチューブ分散液、導電材料、電極、二次電池、平面状集合体、フィルター、電磁波シールド及び極端紫外線用ペリクル。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
０．００４質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により得られる体積基準の粒度分布におけるメジアン径が８０ｎｍ以上であり、かつ、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により測定される透過率の変化速度が０．３％／時間以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
続きを表示（約 1,600 文字）【請求項２】
０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ１と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ２との比である散乱強度比Ｓ１／Ｓ２が９０以上である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
【請求項３】
０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ３と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ４との比である散乱強度比Ｓ３／Ｓ４が１０以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
【請求項４】
０．００４質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により得られる体積基準の粒度分布におけるメジアン径が８０ｎｍ以上であり、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により測定される透過率の変化速度が０．３％／時間以下であり、かつ、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ１と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ２との比である散乱強度比Ｓ１／Ｓ２が９０以上である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
【請求項５】
０．００４質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により得られる体積基準の粒度分布におけるメジアン径が８０ｎｍ以上であり、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により測定される透過率の変化速度が０．３％／時間以下であり、かつ、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ３と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ４との比である散乱強度比Ｓ３／Ｓ４が１０以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
【請求項６】
０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ１と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ２との比である散乱強度比Ｓ１／Ｓ２が９０以上であり、かつ、前記散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ３と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ４との比である散乱強度比Ｓ３／Ｓ４が１０以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
【請求項７】
前記多層カーボンナノチューブの最大長さが１０００μｍ～３００００μｍである請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の多層カーボンナノチューブ集合体。
【請求項８】
導電助剤である請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の多層カーボンナノチューブ集合体。
【請求項９】
請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の多層カーボンナノチューブ集合体と、分散媒と、を含む多層カーボンナノチューブ分散液。
【請求項１０】
請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の多層カーボンナノチューブ集合体を含む導電材料。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、多層カーボンナノチューブ集合体、多層カーボンナノチューブ分散液、導電材料、電極、二次電池、平面状集合体、フィルター、電磁波シールド及び極端紫外線用ペリクルに関する。
続きを表示（約 3,800 文字）【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブ（「ＣＮＴ」ともいう。）は、炭素原子が六角形のハニカム状に配置されたグラフェンシートを筒状に丸めた円筒構造を有する物質である。ＣＮＴは、導電性、熱伝導性、耐熱性等の特性に優れることから、例えば、蓄電デバイスの電極材料をはじめとする様々な電子材料への適用が期待されている。
ＣＮＴは、基本的には、単層のグラフェンシートから形成された単層カーボンナノチューブ（「ＳＷＣＮＴ」ともいう。）と、複数層のグラフェンシートから形成された多層カーボンナノチューブ（「ＭＷＣＮＴ」ともいう。）に大別される。ＭＷＣＮＴは、ＳＷＣＮＴと比較して熱的安定性及び化学的安定性に優れるという利点を有しており、近年、ＭＷＣＮＴの特性をより効果的に高める試みがなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、炭素原子が六角ハニカム状に配列したグラフェンシートの筒を同軸状に２層以上有するＣＮＴであって、透過型電子顕微鏡による像の観察に基づく最外層の直径が３ｎｍ以上１５ｎｍ以下であって、走査型電子顕微鏡の像の観察に基づく長さが１．０ｍｍ以上のＭＷＣＮＴが開示されている。特許文献１に記載のＭＷＣＮＴによれば、高導電性、高熱伝導性等が求められる材料への適用性が高まるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２０－１８００２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、ＭＷＣＮＴの電子材料としての有用性に関心が高まっている。例えば、ＭＷＣＮＴを導電助剤等の電極材料として用いると、電極に高導電性を付与できるため、蓄電デバイスの性能の向上が期待できる。
しかし、特許文献１に記載のＭＷＣＮＴをはじめとする従来のＭＷＣＮＴは、電極材料として電極に用いた際の導電性の向上効果という点については、未だ改善の余地がある。
【０００６】
本開示は、上記事情に鑑みてなされたものである。
本開示の一実施形態が解決しようとする課題は、高い導電性を有する多層カーボンナノチューブ集合体を提供することにある。
本開示の他の実施形態が解決しようとする課題は、上記多層カーボンナノチューブ集合体を含む多層カーボンナノチューブ分散液、導電材料、電極、二次電池及び平面状集合体を提供することにある。
また、本開示の他の実施形態が解決しようとする課題は、上記平面状集合体を用いたフィルター、電磁波シールド及び極端紫外線用ペリクルを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための具体的手段には、以下の態様が含まれる。
［１］０．００４質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により得られる体積基準の粒度分布におけるメジアン径が８０ｎｍ以上であり、かつ、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により測定される透過率の変化速度が０．３％／時間以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
［２］０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ１と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ２との比である散乱強度比Ｓ１／Ｓ２が９０以上である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
［３］０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ３と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ４との比である散乱強度比Ｓ３／Ｓ４が１０以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
［４］０．００４質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により得られる体積基準の粒度分布におけるメジアン径が８０ｎｍ以上であり、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により測定される透過率の変化速度が０．３％／時間以下であり、かつ、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ１と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ２との比である散乱強度比Ｓ１／Ｓ２が９０以上である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
［５］０．００４質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により得られる体積基準の粒度分布におけるメジアン径が８０ｎｍ以上であり、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、遠心沈降法により測定される透過率の変化速度が０．３％／時間以下であり、かつ、０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ３と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ４との比である散乱強度比Ｓ３／Ｓ４が１０以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
［６］０．２質量％濃度の水分散液とした場合に、小角Ｘ線散乱法により得られる散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ１と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ２との比である散乱強度比Ｓ１／Ｓ２が９０以上であり、かつ、上記散乱プロファイルの散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０２ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ３と散乱ベクトルの大きさｑ＝０．０８ｎｍ
－１
における散乱強度Ｓ４との比である散乱強度比Ｓ３／Ｓ４が１０以下である多層カーボンナノチューブを含む、多層カーボンナノチューブ集合体。
［７］上記多層カーボンナノチューブの最大長さが１０００μｍ～３００００μｍである［１］～［６］のいずれか１つに記載の多層カーボンナノチューブ集合体。
［８］導電助剤である［１］～［７］のいずれか１つに記載の多層カーボンナノチューブ集合体。
［９］［１］～［７］のいずれか１つに記載の多層カーボンナノチューブ集合体と、分散媒と、を含む多層カーボンナノチューブ分散液。
［１０］［１］～［７］のいずれか１つに記載の多層カーボンナノチューブ集合体を含む導電材料。
［１１］電極活物質と、［１０］に記載の導電材料と、を含む電極。
［１２］［１１］に記載の電極を備える二次電池。
［１３］［１］～［７］のいずれか１つに記載の多層カーボンナノチューブ集合体を含む平面状集合体。
［１４］［１３］に記載の平面状集合体を用いたフィルター。
［１５］［１３］に記載の平面状集合体を用いた電磁波シールド。
［１６］［１３］に記載の平面状集合体を用いた極端紫外線用ペリクル。
【発明の効果】
【０００８】
本開示の一実施形態によれば、高い導電性を有する多層カーボンナノチューブ集合体が提供される。
本開示の他の実施形態によれば、上記多層カーボンナノチューブ集合体を含む多層カーボンナノチューブ分散液、電極、二次電池、導電材料及び平面状集合体が提供される。
また、本開示の他の実施形態によれば、上記平面状集合体を用いたフィルター、電磁波シールド及び極端紫外線用ペリクルが提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
実施例１のＭＷＣＮＴ集合体を含む分散液の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
比較例１のＳＷＣＮＴ集合体を含む分散液の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
比較例２のＭＷＣＮＴ集合体を含む分散液の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
実施例１のＭＷＣＮＴ集合体、比較例１のＳＷＣＮＴ集合体、及び、比較例２のＭＷＣＮＴ集合体の小角Ｘ線散乱法により得られた散乱プロファイルのグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本開示に係る多層カーボンナノチューブ集合体、多層カーボンナノチューブ分散液、導電材料、電極、二次電池、平面状集合体、フィルター、電磁波シールド及び極端紫外線用ペリクルについて、詳細に説明する。以下に記載する要件の説明は、本開示の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本開示はそのような実施態様に限定されるものではなく、本開示の目的の範囲内において、適宜、変更を加えて実施することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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