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公開番号2024096972
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-07-17
出願番号2024067600,2021531852
出願日2024-04-18,2019-12-18
発明の名称メタタングステン酸アンモニウムの製造方法
出願人ハー.ツェー.スタルクタングステンゲゼルシャフトミットベシュレンクテルハフツング
代理人弁理士法人高橋・林アンドパートナーズ
主分類C01G 41/00 20060101AFI20240709BHJP(無機化学)
要約【課題】逆浸透セルを使用してメタタングステン酸アンモニウムを製造するための方法を提供する。
【解決手段】メタタングステン酸アンモニウム水溶液(A)を少なくとも1つの逆浸透セルに通して、濃縮液(C)および透過液(P)を得ることを特徴とする、メタタングステン酸アンモニウム(AMT)の製造方法である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
メタタングステン酸アンモニウム水溶液（Ａ）を少なくとも１つの逆浸透セルに通して、濃縮液（Ｃ）および透過液（Ｐ）を得ることを特徴とする、メタタングステン酸アンモニウム（ＡＭＴ）の製造方法。
続きを表示（約 720 文字）【請求項２】
少なくとも１つの逆浸透を、高圧逆浸透セルで、好ましくは５０バール以上、好ましくは９０バール以上、より好ましくは１００バール以上、特に１２０バール以上、特に１５０バール以上の圧力下で実施することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記メタタングステン酸アンモニウム水溶液（Ａ）は、パラタングステン酸アンモニウム四水和物の焼成、および焼成物の水浸出によって得られることを特徴とする、上記請求項の１つ以上に記載の方法。
【請求項４】
前記水溶液（Ａ）は、前記逆浸透が行われる前に濾過工程にかけられることを特徴とする、上記請求項の１つ以上に記載の方法。
【請求項５】
前記メタタングステン酸アンモニウムは、前記濃縮液（Ｃ）を冷却することによって得られることを特徴とする、上記請求項の１つ以上に記載の方法。
【請求項６】
得られた前記透過液を工程サイクルに再利用されることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記方法が連続的に操作されることを特徴とする、上記請求項のうちの１以上に記載の方法。
【請求項８】
前記方法が連続的に、かつ１段階で操作されることを特徴とする、上記請求項のうちの１以上に記載の方法。
【請求項９】
前記方法が、多段階で操作されることを特徴とする、上記請求項の１つ以上に記載の方法。
【請求項１０】
前記方法が多段階で操作される場合、前記逆浸透セルが異なる圧力で操作されることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、逆浸透セルを使用してメタタングステン酸アンモニウムを製造するための方法、および本発明による方法を実施するための装置に関する。
続きを表示（約 2,400 文字）【背景技術】
【０００２】
メタタングステン酸アンモニウム（ＡＭＴ）は、とりわけ、触媒の製造のために使用される。メタタングステン酸アンモニウムの製造には様々な方法があり、固相変換および液相変換のカテゴリーに分けられる。一般的に、固相変換ではパラタングステン酸アンモニウム（ＡＰＴ）の熱分解工程を含み、一方、液相変換ではパラタングステン酸アンモニウムの酸性化によるメタタングステン酸アンモニウムへの分解が行われる。
【０００３】
ドイツ特許第３７４３２６７号は、１５０～４００℃の温度の焼成骨材中でパラタングステン酸アンモニウムを焼成し、その後、得られる焼成生成物を水で浸出することによって強熱減量が５．６～５．９重量％であるメタタングステン酸アンモニウムを製造する方法に関し、所望の強熱減量を得るために、強熱減量が５．６重量％未満の焼成生成物と強熱減量が５．９重量％を超える焼成生成物を、混合物の強熱減量が特許請求の範囲内に入るように比例的に混合することもでき、それによって高い収率が得られる。
【０００４】
欧州特許第０１９３１７１号は、パラタングステン酸アンモニウムからメタタングステン酸アンモニウムを製造する方法を開示しており、これは、パラタングステン酸アンモニウムを２００～４００℃の温度で加熱し、加熱したパラタングステン酸アンモニウムを水に溶解してメタタングステン酸アンモニウム水溶液を形成し、メタタングステン酸アンモニウム溶液を蒸発させて濃縮メタタングステン酸アンモニウム溶液を形成し、濃縮メタタングステン酸アンモニウム溶液から不溶物を分離し、濃縮メタタングステン酸アンモニウム溶液からメタタングステン酸アンモニウムを結晶化させることを含む。
【０００５】
米国特許第７，７９４，６８６号には、個体パラタングステン酸アンモニウムと水との混合物の調製を含むメタタングステン酸アンモニウムの製造方法が記載されている。混合物を陽イオン交換材料と接触させて、混合液のｐＨを、メタタングステン酸アンモニウムイオンが安定しており、不溶性タングステン酸の形成が防止される範囲まで下げる。次いで、パラタングステン酸アンモニウムの大部分がメタタングステン酸アンモニウム溶液に変換されるまで、混合物をこのｐＨに維持する。この方法を工業的規模で実施するには、イオン交換体が酸で再生されなければならず、それによって得られたアンモニウム塩の溶液は単に受水中に排出することができず、再利用されなければならないので、使用されるイオン交換体のために非常に複雑であることが分かっている。
【０００６】
欧州特許第０２００１７０号には、パラタングステン酸アンモニウムからメタタングステン酸アンモニウムを製造する方法が記載されており、該方法はパラタングステン酸アンモニウムを２７５～３００℃の温度で焼成し、スラリーを形成することを含む。スラリーをその元の体積の２０％まで蒸発させて、不溶物を分離して、濃縮メタタングステン酸アンモニウム溶液を得る。最後のステップとして、記載された方法は、濃縮メタタングステン酸アンモニウム溶液からメタタングステン酸アンモニウムを結晶化することを含む。記載された方法では、高い全体的な収率を達成するために、１２ｇ／Ｌ未満の非常に低い濃度で焼成された材料の浸出を行うことが特に有利であると考えられる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
メタタングステン酸アンモニウムを製造するためのこれらの公知の方法は、蒸発工程が必要であるために、かなりのエネルギー消費でしか実施することができないという点で共通している。したがって、現在、既存の製造方法の持続可能性を高める取り組みが行われている中、より少ないエネルギー消費でメタタングステン酸アンモニウムの製造方法が必要とされている。
【０００８】
様々なタングステン酸塩化合物の製造に関連して、多数の代替的な濃縮方法が記載されている。
【０００９】
例えば、米国特許第５，１７８，８４８号には、モノタングステン酸リチウムの水溶液を陽イオン抽出剤で処理して、溶液のｐＨを３．５～５．０に下げ、メタタングステン酸リチウムの希釈溶液を得るメタタングステン酸リチウムを製造する方法が開示されている。次のステップでは、水を除去することによって希釈溶液を濃縮し、加熱、真空処理、真空下での加熱、逆浸透、またはこのステップのためのそのような方法の組み合わせによる蒸発を使用することが提案される。望ましくないパラタングステン酸リチウムの形成は、タングステン酸リチウム溶液をコロイド状の三酸化タングステンで飽和させることによって防止される。
【００１０】
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｅｍｂｒａｎｅＳｃｉｅｎｃｅ２４０（２００４）１－９に掲載されたＪ．－Ｑ．Ｌｉｕらの、論文「中和－ナノ濾過－結晶化のカップリング処理を用いた純粋なメタタングステン酸アンモニウム（ＡＭＴ）の新しい調製法の研究（Ｓｔｕｄｙｏｎｎｅｗｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅａｍｍｏｎｉｕｍｍｅｔａｔｕｎｇｓｔａｔｅ（ＡＭＴ）ｕｓｉｎｇａｃｏｕｐｌｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｏｆｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ－
ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）」では、ナノ濾過を用いてメタタングステン酸アンモニウム水溶液を濃縮するメタタングステン酸アンモニウムの製造方法を記載している。
（【００１１】以降は省略されています）

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