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公開番号2024114005
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-08-23
出願番号2023019345
出願日2023-02-10
発明の名称高純度炭化ケイ素の製造方法及び炭化ケイ素の高純度化方法
出願人国立大学法人東北大学
代理人弁理士法人クオリオ,個人,個人
主分類C01B 32/984 20170101AFI20240816BHJP(無機化学)
要約【課題】炭化ケイ素と二酸化ケイ素とケイ素とを含む固形混合物から、二酸化ケイ素とケイ素を選択的に、高効率に除去し、炭化ケイ素を高純度化する技術を提供する。
【解決手段】炭化ケイ素、二酸化ケイ素、及びケイ素を含む固形混合物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄して該水酸化ナトリウム水溶液中に前記二酸化ケイ素と前記ケイ素とを選択的に溶解させることにより、所望の高純度炭化ケイ素の固形物を得ることを含む、高純度炭化ケイ素の製造方法ないし高純度化方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ケイ素と二酸化炭素とを発熱反応を介して反応させることにより、反応生成物である炭化ケイ素及び二酸化ケイ素と、未反応のケイ素とを含む固形混合物を得て、この固形混合物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄して該水酸化ナトリウム水溶液中に前記二酸化ケイ素と前記ケイ素とを選択的に溶解させることにより、高純度炭化ケイ素の固形物を得ることを含む、高純度炭化ケイ素の製造方法。
続きを表示（約 530 文字）【請求項２】
前記水酸化ナトリウム水溶液の濃度を５．０Ｎ以上とする、請求項１に記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
【請求項３】
前記洗浄温度を９０℃以上かつ前記水酸化ナトリウム水溶液の沸点未満とする、請求項２に記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
【請求項４】
前記洗浄時間を３０分以上とする、請求項３に記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
【請求項５】
前記高純度炭化ケイ素の純度が９９．００％以上である、請求項１～４のいずれか１項に記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
【請求項６】
炭化ケイ素と、前記炭化ケイ素よりも多量の二酸化ケイ素と、前記炭化ケイ素よりも少量のケイ素とを含む固形混合物を、濃度が５．０Ｎ以上の水酸化ナトリウム水溶液を用いて、９０℃以上かつ前記水酸化ナトリウム水溶液の沸点未満の温度で洗浄して該水酸化ナトリウム水溶液中に前記二酸化ケイ素と前記ケイ素とを選択的に溶解させることにより、純度９９．００％以上の高純度炭化ケイ素の固形物を得ることを含む、炭化ケイ素の高純度化方法。
【請求項７】
前記洗浄時間を３０分以上とする、請求項６に記載の炭化ケイ素の高純度化方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度炭化ケイ素の製造方法及び炭化ケイ素の高純度化方法に関する。
続きを表示（約 2,700 文字）【背景技術】
【０００２】
持続可能な地球環境、社会を実現するために、脱炭素社会の実現への取り組みが国際的に加速している。例えば、石炭、石油及び天然ガスなどの化石燃料をエネルギー源とする火力発電では大量の二酸化炭素が排出される。二酸化炭素は温室効果ガスの大半を占め、地球温暖化の主な原因とされており、その排出量を削減するための技術開発が進められている。
二酸化炭素を資源として利用することにより、大気中への排出量を削減する取り組みとして、例えば、「ＣＣＵＳ（ＣａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅＣａｐｔｕｒｅ，ＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎａｎｄＳｔｏｒａｇｅ）」が挙げられる。「ＣＣＵＳ」では、二酸化炭素の利用先として、化学品、燃料及び鉱物などが挙げられている。
【０００３】
また、持続可能な社会の実現のためには、資源を有効利用したり、廃棄物の削減や再利用を促進したりすることも重要である。例えば、社会のデジタル化が急激に進展している状況下、デジタルインフラの整備等に伴い半導体市場が活況である。半導体製品の基盤材料であるシリコンウェハー（半導体シリコン）の製造では、年間約９万トンに上る大量のシリコンスラッジが発生していると言われており、このシリコンスラッジを有効に利用するための研究開発が行われている。例えば、非特許文献１には、活性炭を炭素源として、シリコンの切り屑（シリコンスラッジ）から、炭化ケイ素を得る技術が記載されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
Powder Technology，2017年12月，第322巻，p.290－295
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
二酸化炭素を炭素源として化学反応に有効利用することが広く検討されている。例えば、二酸化炭素を固形状の化合物の原料として用いることができれば、二酸化炭素を大きく減容化できる利点がある。このような技術の一環として、例えば、二酸化炭素を原料として鉱物を合成し、ファインセラミックス等として利用することが考えられる。しかし現状では、二酸化炭素の鉱物化の技術として、二酸化炭素を酸化カルシウムと反応させて炭酸カルシウムを得ることが提案されている程度である。
【０００６】
本発明は一側面において、二酸化炭素を、低エネルギーコストで固形炭化物である炭化ケイ素として資源化する方法に関連するものである。また、本発明は別の側面において、炭化ケイ素と二酸化ケイ素とケイ素とを含む固形混合物から、二酸化ケイ素とケイ素を選択的に、高効率に除去し、炭化ケイ素を高純度化することを可能とする技術に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記課題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、二酸化炭素とケイ素とを接触させて加熱すると、吸熱反応ではなく発熱反応が生じ、反応生成物として炭化ケイ素が得られること、すなわち、二酸化炭素を炭素源として、発熱反応により、固形炭化物である炭化ケイ素が生成することを見出した。
さらに本発明者らは、この発熱反応後の固形物が、炭化ケイ素に加え、副生物として多量の二酸化ケイ素が混在し、未反応のケイ素も残留した固形混合物であること、この固形混合物を、水酸化ナトリウム水溶液を用いて洗浄することにより、二酸化ケイ素とケイ素を選択的に、高効率に溶解・除去することができ、所望の高純度の二酸化ケイ素の固形物が得られることを見出した。
本発明は、これらの知見に基づきさらに検討を重ねて完成させるに至ったものである。
【０００８】
本発明の課題は以下の手段によって解決された。
〔１〕
ケイ素と二酸化炭素とを発熱反応を介して反応させることにより、反応生成物である炭化ケイ素及び二酸化ケイ素と、未反応のケイ素とを含む固形混合物を得て、この固形混合物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄して該水酸化ナトリウム水溶液中に前記二酸化ケイ素と前記ケイ素とを選択的に溶解させることにより、高純度炭化ケイ素の固形物を得ることを含む、高純度炭化ケイ素の製造方法。
〔２〕
前記水酸化ナトリウム水溶液の濃度を５．０Ｎ以上とする、〔１〕に記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
〔３〕
前記洗浄温度を９０℃以上かつ前記水酸化ナトリウム水溶液の沸点未満とする、〔１〕又は〔２〕に記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
〔４〕
前記洗浄時間を３０分以上とする、〔１〕～〔３〕のいずれかに記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
〔５〕
前記高純度炭化ケイ素の純度が９９．００％以上である、〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の高純度炭化ケイ素の製造方法。
〔６〕
炭化ケイ素と、前記炭化ケイ素よりも多量の二酸化ケイ素と、前記炭化ケイ素よりも少量のケイ素とを含む固形混合物を、濃度が５．０Ｎ以上の水酸化ナトリウム水溶液を用いて、９０℃以上かつ前記水酸化ナトリウム水溶液の沸点未満の温度で洗浄して該水酸化ナトリウム水溶液中に前記二酸化ケイ素と前記ケイ素とを選択的に溶解させることにより、純度９９．００％以上の高純度炭化ケイ素の固形物を得ることを含む、炭化ケイ素の高純度化方法。
〔７〕
前記洗浄時間を３０分以上とする、〔６〕に記載の炭化ケイ素の高純度化方法。
【０００９】
本発明及び本明細書において「～」を用いて表される数値範囲は、「～」前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。なお、本明細書において、成分の含有量、物性等について数値範囲を段階的に複数設定して説明する場合、数値範囲を形成する上限値及び下限値は、適宜に組み合わせることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の高純度炭化ケイ素の製造方法によれば、ケイ素と二酸化炭素との発熱反応により得られる、炭化ケイ素と二酸化ケイ素と未反応のケイ素を含む固形混合物から、二酸化ケイ素とケイ素を選択的に除去して所望の高純度の炭化ケイ素を得ることができる。
また、本発明の炭化ケイ素の高純度化方法によれば、炭化ケイ素と、炭化ケイ素よりも多量の二酸化ケイ素と、炭化ケイ素よりも少量のケイ素とを含む固形混合物から、二酸化ケイ素とケイ素を選択的に除去して所望の高純度の炭化ケイ素を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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