特許ウォッチ

公開番号2024090973
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-07-04
出願番号2022207200
出願日2022-12-23
発明の名称ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフィー
出願人いであ株式会社
代理人個人,個人
主分類G01N 30/08 20060101AFI20240627BHJP(測定;試験)
要約【課題】大量の試料からの超微量の特定の分析成分の分析感度の超高感度化を実現できるガスクロマトグラフを提供する。
【解決手段】第1カラム4と第2カラム5の間と、第2カラム5と検出器6の間のメインライン2にはそれぞれコールドトラップ7a、7bが取付けられ、且つ第1カラム4と第2カラム5の間では、開閉可能なパージライン10と圧力調整可能なメイクアップガス導入ライン12が分岐接続されている。従って、分析成分とその近傍の非分析成分がトラップ中のコールドトラップ7aに向かって運ばれてそこでトラップされた後に、第2カラム5で分離され、更に、コールドトラップ7bで分析成分がピンポイントでトラップされる。このクロマトグラフィーによれば、超微量の特定成分の分析感度の超高感度化を実現できる。また、二段のカラムを併用することで、分析成分の高超分離化(選択性向上)が期待できる。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
試料気化部と、第１カラムと、第２カラムと、検出器がメインラインに直列に接続され、前記試料気化部で気化した試料がキャリアガスに乗せられて運ばれ、前記第１カラムと前記第２カラムを通過して後段の前記検出器に運ばれるガスクロマトグラフであって、
前記第１カラムと前記第２カラムの間と、前記第２カラムと前記検出器の間のメインラインにはそれぞれコールドトラップが取付けられ、且つ
前記第１カラムと前記第２カラムの間では、前記メインラインに上流側からそれぞれ開閉可能なパージラインと圧力調整可能なメイクアップガス導入ラインが分岐接続されていることを特徴とするガスクロマトグラフ。
続きを表示（約 680 文字）【請求項２】
請求項１に記載したガスクロマトグラフにおいて、
第１カラムと第２カラムはカラム内の固定相が同じまたは異なるものを任意に選択可能になっていることを特徴とするガスクロマトグラフ。
【請求項３】
請求項２に記載したガスクロマトグラフにおいて、
前段のコールドトラップと後段のコールドトラップは、一つのコールドトラップの共用で構成されていることを特徴とするガスクロマトグラフ。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載したクロマトグラフを使用したガスクロマトグラフィーであって、
パージラインを開いた状態で、メイクアップガス導入ラインから導入されるメイクアップガスの導入圧力をキャリアガスの注入圧力よりも高くした状態を、成分カットモードでは、前段のコールドトラップに向かう前に成分を前記メインライン上からカットするのに利用し、分離・分析モードでは、前記前段のコールドトラップでトラップされていた成分を第２カラムに向かって運ぶのに利用することを特徴とするガスクロマトグラフィー。
【請求項５】
請求項４に記載したガスクロマトグラフィーにおいて、
後段のコールドトラップはピンポイントトラップとして使用することを特徴とするガスクロマトグラフィー。
【請求項６】
請求項５に記載したガスクロマトグラフィーにおいて、
第１カラムと第２カラムのカラム内の固定相を異ならせて、成分の分離を２段階にわたって実施することを特徴とするガスクロマトグラフィー。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマトグラフ、特に恒温槽内の構成に特徴を有するガスクロマトグラフと、そのクロマトグラフを使用したガスクロマトグラフィーに関するものである。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフ測定においては、試料溶液は有機溶媒でありこの中に測定対象成分が溶解している。一般的には試料溶液0.5μL～1.5μLを試料注入部に注入する。試料注入部の内容積は、0.5cm3～1cm3(注入部に設置するライナー(ガラス製の筒)の種類によって異なる)であり、注入する有機溶媒の気化容積が測定で設定する試料注入部の温度(通常は100℃～300℃)において試料注入部の内容積より大きければ、有機溶媒は試料注入部からオーバーフローしてしまい、注入量全量をカラムに導入することができなくなる。また、多量の溶媒成分をそのまま注入し続けて検出器まで運ばせると、検出器に悪影響を与える。
【０００３】
これに対応して、特許文献１では、試料を段階的に小量ずつ気化させて順次カラムに導入することにより、最大で30μLの注入を実現すると共に、分析カラムの前段にプレカラムと流路分岐部を配設することにより、溶媒成分をカットし、更に、直前にコールドトラップで成分を濃縮することで、注入の際の時間差でできたバンド幅の広がりを狭めた上で、分析カラムに導入させることが提案されている。
【０００４】
特許文献１のガスクロマトグラフでは、分析感度がその前世代に比べて約１０倍になったことから、現在では、血液中に含まれるダイオキシン類やＰＣＢの測定の標準になっている。また、環境省のヒト曝露調査、各種疫学調査や、油症患者認定の測定としても使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００１－２７２３８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
而して、最近では、生体成分の分析にも積極的にガスクロマトグラフィーが使用されてきているが、使用の拡大につれて生体成分特有の課題が出てきている。
例えば、乳幼児からの採血した血液を分析試料にする場合、成人と同量(例えば真空採血管では約10mL)の採血は不可能である。また、生体成分の分析では、分析成分は、多数の異性体全てが分析対象となるようなダイオキシン類等と異なり、特定の限られたものになっている場合が多い。
【０００７】
本発明は、このような分離・分析にも対応できるよう、溶媒成分を大量に含む試料からの超微量の特定成分の分析感度の超高感度化を実現できる、新規且つ有用なガスクロマトグラフを提供することを、その目的とする。また、本発明は、分析成分の超高分離化（選択性向上）も期待できる、新規且つ有用なガスクログラフを提供することを、その目的とする。
また、本発明は、上記のガスクロマトグラフを使用して、超高感度化等を実際に実現可能なガスクロマトグラフィーを提案することを、その目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記目的を達成するために為されたものであり、［１］の発明は、試料気化部と、第１カラムと、第２カラムと、検出器がメインラインに直列に接続され、前記試料気化部で気化した試料がキャリアガスに乗せられて運ばれ、前記第１カラムと前記第２カラムを通過して後段の前記検出器に運ばれるガスクロマトグラフであって、前記第１カラムと前記第２カラムの間と、前記第２カラムと前記検出器の間のメインラインにはそれぞれコールドトラップが取付けられ、且つ前記第１カラムと前記第２カラムの間では、前記メインラインに上流側からそれぞれ開閉可能なパージラインと圧力調整可能なメイクアップガス導入ラインが分岐接続されていることを特徴とするガスクロマトグラフである。
【０００９】
［２］の発明は、［１］の発明に係るガスクロマトグラフにおいて、第１カラムと第２カラムはカラムの長さ、内径、固定相(内壁に塗布されている薬液)の種類及び厚さが同じまたは異なるものを任意に選択可能になっていることを特徴とするガスクロマトグラフである。
【００１０】
［３］の発明は、［２］の発明に係るガスクロマトグラフにおいて、前段のコールドトラップと後段のコールドトラップは、一つのコールドトラップの共用で構成されていることを特徴とするガスクロマトグラフである。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許