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公開番号2025167539
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-11-07
出願番号2024072287
出願日2024-04-26
発明の名称粒子の製造方法
出願人プライムプラネットエナジー&ソリューションズ株式会社
代理人弁理士法人深見特許事務所
主分類C01G 53/00 20060101AFI20251030BHJP(無機化学)
要約【課題】Li席占有率の低下が抑制されたリチウム金属複合酸化物を含む単粒子の製造方法を提供すること。
【解決手段】金属複合水酸化物を含む前駆体を、温度700～900℃で3～8時間焼成して前駆体焼成物を得る前駆体焼成工程と、前駆体焼成物とリチウム化合物とを混合し、混合物を得る混合工程と、混合物を、温度700～820℃で焼成する第1焼成工程と、第1焼成工程後の混合物を、温度900℃以上で焼成する第2焼成工程とを含み、第1焼成工程における焼成時間は、第2焼成工程における焼成時間に比べ長い、リチウムを含有する金属複合酸化物を含む単粒子の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
粒子の製造方法であって、
金属複合水酸化物を含む前駆体を、温度７００～９００℃で３～８時間焼成して前駆体焼成物を得る前駆体焼成工程と、
前記前駆体焼成物とリチウム化合物とを混合し、混合物を得る混合工程と、
前記混合物を、温度７００～８２０℃で焼成する第１焼成工程と、
前記第１焼成工程後の混合物を、温度９００℃以上で焼成する第２焼成工程と
を含み、
前記粒子は、リチウムを含有する金属複合酸化物を含み、
前記粒子は、単粒子であり、
前記第１焼成工程における焼成時間は、前記第２焼成工程における焼成時間に比べ長い、粒子の製造方法。
続きを表示（約 270 文字）【請求項２】
前記第１焼成工程において焼成温度は、７５０℃以上である、請求項１に記載の粒子の製造方法。
【請求項３】
前記第２焼成工程において焼成時間は、６時間以下である、請求項１に記載の粒子の製造方法。
【請求項４】
前記混合工程において、前記混合物中のリチウム以外の金属元素の総モル数に対するリチウムの総モル数の比が１．０～１．２の範囲である、請求項１に記載の粒子の製造方法。
【請求項５】
前記粒子の平均粒子径は、２．０～６．０μｍである、請求項１に記載の粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
特開２０１８－１２５３０５号公報（特許文献１）には、単一粒子からなるか、または２次粒子を構成する１次粒子の数が少ないリチウム遷移金属酸化物粒子を含む正極活物質を得るための製造方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０１８－１２５３０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載の製造方法により得られた正極活物質は、Ｌｉ席占有率が比較的低い場合がある。正極活物質のＬｉ席占有率が低い場合、非水電解質二次電池の容量が低くなる傾向にある。
【０００５】
本開示の目的は、Ｌｉ席占有率の低下が抑制されたリチウム金属複合酸化物を含む単粒子の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
［１］粒子の製造方法であって、
金属複合水酸化物を含む前駆体を、温度７００～９００℃で３～８時間焼成して前駆体焼成物を得る前駆体焼成工程と、
前記前駆体焼成物とリチウム化合物とを混合し、混合物を得る混合工程と、
前記混合物を、温度７００～８２０℃で焼成する第１焼成工程と、
前記第１焼成工程後の混合物を、温度９００℃以上で焼成する第２焼成工程と
を含み、
前記粒子は、リチウムを含有する金属複合酸化物を含み、
前記粒子は、単粒子であり、
前記第１焼成工程における焼成時間は、前記第２焼成工程における焼成時間に比べ長い、粒子の製造方法。
［２］前記第１焼成工程において焼成温度は、７５０℃以上である、［１］に記載の粒子の製造方法。
［３］前記第２焼成工程において焼成時間は、６時間以下である、［１］または［２］に記載の粒子の製造方法。
［４］前記混合工程において、前記混合物中のリチウム以外の金属元素の総モル数に対するリチウムの総モル数の比が１．０～１．２の範囲である、［１］～［３］のいずれかに記載の粒子の製造方法。
［５］前記粒子の平均粒子径は、２．０～６．０μｍである、［１］～［４］のいずれかに記載の粒子の製造方法。
【発明の効果】
【０００７】
本開示によれば、Ｌｉ席占有率の低下が抑制されたリチウム金属複合酸化物を含む単粒子の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
図１は、本開示の粒子の製造方法を示す概略フローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
＜粒子の製造方法＞
本開示の粒子の製造方法は、金属複合水酸化物を含む前駆体を、温度７００～９００℃で３～８時間焼成して前駆体焼成物を得る前駆体焼成工程と、前駆体焼成物とリチウム（Ｌｉ）化合物とを混合し、混合物を得る混合工程と、混合物を、温度７００～８２０℃で焼成する第１焼成工程と、第１焼成工程後の混合物を、温度９００℃以上で焼成する第２焼成工程とを含む。粒子は、Ｌｉを含有する金属複合酸化物を含む。粒子は、単粒子である。第１焼成工程における焼成時間は、第２焼成工程における焼成時間に比べ長い。
【００１０】
本開示の粒子の製造方法によれば、リチウム席占有率（以下、Ｌｉ席占有率ともいう）の低下が抑制されたＬｉを含有する金属複合酸化物を含む単粒子を製造することができる。Ｌｉを含有する金属複合酸化物を含む単粒子の製造方法では、前駆体とＬｉとの混合物を比較的高い焼成温度（例えば９００℃以上）で焼成する場合が多い。一方、焼成温度が高いと、金属イオン［例えばニッケル（Ｎｉ）イオン］が還元し易くなり、Ｌｉサイトを占有するカチオンミキシングが起こり、リチウム席占有率が低下し易くなる傾向となる。本開示の粒子の製造方法によれば、前駆体焼成工程において前駆体を焼成し、引き続く焼成工程において比較的高い焼成温度（例えば９００℃以上）で焼成する時間を比較的短くすることにより、カチオンミキシングが抑制された単粒子が製造され易くなる。
（【００１１】以降は省略されています）

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