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公開番号2025112544
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-01
出願番号2024006833
出願日2024-01-19
発明の名称硫黄含有化合物の定量方法
出願人住友ゴム工業株式会社
代理人弁理士法人WisePlus
主分類G01N 30/04 20060101AFI20250725BHJP(測定;試験)
要約【課題】長期間にわたって安定的な測定が可能な硫黄含有化合物の定量方法を提供する。
【解決手段】アルキルチオフェンを含むゴム組成物を標準物質として用いることを特徴とする硫黄含有化合物の定量方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
アルキルチオフェンを含むゴム組成物を標準物質として用いることを特徴とする硫黄含有化合物の定量方法。
続きを表示（約 110 文字）【請求項２】
熱分解ガスクロマトグラフィーを用いる請求項１記載の硫黄含有化合物の定量方法。
【請求項３】
検出器として、硫黄炎光光度計を用いる請求項１又は２記載の硫黄含有化合物の定量方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫黄含有化合物の定量方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
硫黄含有化合物を含む組成物中の硫黄含有化合物を定量する際には、例えば、熱分解ガスクロマトグラフィー／質量分析法（熱分解ＧＣ／ＭＳ）などが一般的に用いられているが、熱分解ＧＣ／ＭＳは感度が日々変動するため、測定日の異なるサンプルを比較するためには、標準物質でピーク強度を補正して比較する必要があり、標準物質として熱に対して安定なジベンゾチオフェンが一般的に用いられている（非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
第２７回高分子分析討論会要旨集（２０２２年）Ｉ－０３「ＭＡＬＤＩ－ＭＳ及び熱分解ＧＣ－ＭＳによるポリブタジエンの加硫反応機構の解析」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のとおり、硫黄含有化合物の定量分析における標準物質としては、ジベンゾチオフェンが一般的である。ここで、複数のサンプルの分析を行う場合には、作業効率のためにオートサンプラーを用いることが通常であるが、本発明者らが鋭意検討した結果、ジベンゾチオフェンは昇華性を有するため、オートサンプラーにセットすると、時間が経つにつれて揮発してピーク面積が減少してしまい、オートサンプラーを使用する場合には標準物質としてジベンゾチオフェンは不向きであることを見出した。
そこで、本発明者らは、熱に対して安定でかつ昇華性を有さないアルキルチオフェンを硫黄含有化合物の定量分析における標準物質として使用できないか検討を行った。すると、アルキルチオフェンを有機溶媒に溶解させて熱分解ＧＣ／ＭＳ測定を行うと、サンプルごとにピーク面積にばらつきが大きいという結果が得られ、アルキルチオフェンを硫黄含有化合物の定量分析における標準物質として用いるには改善の余地があることが分かった。
【０００５】
本発明は、前記課題を解決し、長期間にわたって安定的な測定が可能な硫黄含有化合物の定量方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、アルキルチオフェンを含むゴム組成物を標準物質として用いることを特徴とする硫黄含有化合物の定量方法に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、アルキルチオフェンを含むゴム組成物を標準物質として用いることを特徴とする硫黄含有化合物の定量方法であるので、長期間にわたって安定的な測定が可能であり、測定日が異なるような測定のタイミングの異なる、硫黄含有化合物を含む組成物中の硫黄含有化合物の量を比較することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
熱分解ガスクロマトグラフィーの装置（Ｐｙ－ＧＣ装置）の概要の一例。
参考例１で得られるクロマトグラム。
参考例３の結果を表すグラフ。
参考例４の結果を表すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明は、アルキルチオフェンを含むゴム組成物を標準物質として用いることを特徴とする硫黄含有化合物の定量方法である。このような方法とすることにより、長期間にわたって安定的な測定が可能であるため、測定日が異なるような測定のタイミングの異なる、硫黄含有化合物を含む組成物中の硫黄含有化合物の量を比較することができる。
【００１０】
前記作用効果が得られる理由は必ずしも明らかではないが、アルキルチオフェンをゴムに練り込みゴム組成物とし、当該ゴム組成物を標準物質として用いると、例えば、熱分解ＧＣ／ＭＳ測定に供した場合、標準物質（当該ゴム組成物）ごとの熱分解のばらつきが小さくなるため、ピーク面積のばらつきも小さくなり、結果、長期間にわたって安定的な測定が可能となり、測定日が異なるような測定のタイミングの異なる、硫黄含有化合物を含む組成物中の硫黄含有化合物の量を比較することが可能となるものと推察される。
（【００１１】以降は省略されています）

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