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公開番号
2025102564
公報種別
公開特許公報(A)
公開日
2025-07-08
出願番号
2023220094
出願日
2023-12-26
発明の名称
1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法
出願人
東ソー・ファインケム株式会社
代理人
個人
,
個人
,
個人
,
個人
,
個人
,
個人
主分類
C07C
17/38 20060101AFI20250701BHJP(有機化学)
要約
【課題】着色が抑えられた1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を高効率で製造する方法の提供。
【解決手段】第1撹拌槽内で1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液と混合して、脱色された第1混合物を得る脱色工程と、第1分離槽内で第1混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離する第1分離工程と、第2撹拌槽内で重質相を水と混合して、洗浄された重質相を含む第2混合物を得る洗浄工程と、第2分離槽内で第2混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離して、1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を得る第2分離工程と、を連続的に実施する。
【選択図】図1
特許請求の範囲
【請求項1】
第1撹拌槽内で1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液と混合して、脱色された第1混合物を得る脱色工程と、
第1分離槽内で前記第1混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離する第1分離工程と、
第2撹拌槽内で前記重質相を水と混合して、洗浄された重質相を含む第2混合物を得る洗浄工程と、
第2分離槽内で前記第2混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離して、1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を得る第2分離工程と、
を含み、前記脱色工程、前記第1分離工程、前記洗浄工程、及び前記第2分離工程を連続的に実施する、1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
続きを表示(約 540 文字)
【請求項2】
前記粗生成物の流量をA(L/h)としたときに、前記第1撹拌槽の容積V
M1
(L)及び前記第2撹拌槽の容積V
M2
(L)がそれぞれ0.05×A~0.5×A(L)の範囲にある、請求項1に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【請求項3】
前記粗生成物の流量をA(L/h)としたときに、前記第1分離槽の容積V
S1
(L)及び前記第2分離槽の容積V
S2
(L)がそれぞれ0.2×A~1.0×A(L)の範囲にある、請求項1又は2に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【請求項4】
前記粗生成物の流量をA(L/h)としたときに、前記第1分離槽の高さH
S1
(m)及び前記第2分離槽の高さH
S2
(m)がそれぞれ0.05×A~0.5×A(m)の範囲にある、請求項1又は2に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【請求項5】
前記第1分離槽及び前記第2分離槽がそれぞれ1つである、請求項1又は2に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
本発明は1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法に関する。
に関する。
続きを表示(約 2,400 文字)
【背景技術】
【0002】
1,4-ジヨードオクタフルオロブタンは、両末端に反応点としてヨード基を有する二官能性のフルオロカーボン化合物であり、フッ素ゴム(FKM)等の含フッ素高分子材料の合成に使用される連鎖移動剤、あるいは含フッ素高分子材料への添加剤として有用である。1,4-ジヨードオクタフルオロブタンは、1,2-ジヨードテトラフルオロエタンをヨウ素(I
2
)の存在下でテロメリ化反応させることにより合成することができる。反応生成物には、目的物である1,4-ジヨードオクタフルオロブタンに加えて、最初に添加された又はテロメリ化反応により生成したI
2
、及び三量体である1,6-ジヨードドデカフルオロヘキサンなどの副生物が含まれる。反応生成物にテトラフルオロエチレンを加えてI
2
と反応させることにより1,2-ジヨードテトラフルオロエタンに変換し、その後の精留工程で、製品として1,4-ジヨードオクタフルオロブタンと、1,2-ジヨードテトラフルオロエチレンと、副生物とを分離する。1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品中に混入しているI
2
は還元剤と反応させて除去される。分離された1,2-ジヨードテトラフルオロエチレンはテロメリ化反応に再利用される。
【0003】
特許文献1(特開昭53-144507号公報)には、脱ヨード反応により1,2-ジヨードテトラフルオロエタンから1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを製造するにあたり、反応系に予めヨウ素(I
2
)を添加して加熱することが記載されている。
【0004】
特許文献2(国際公開第2016/138253号)及び特許文献3(中国特許出願公開第1752059号明細書)には、1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品中のI
2
を亜硫酸水素ナトリウムの飽和水溶液(特許文献2)又はチオ硫酸ナトリウムの飽和水溶液(特許文献3)を用いて洗浄除去することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
特開昭53-144507号公報
国際公開第2016/138253号
中国特許出願公開第1752059号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
I
2
は微量であっても1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を着色する。1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の用途によっては着色が望ましくない場合がある。
【0007】
本発明の目的は、着色が抑えられた1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を高効率で製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者らは、1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液で脱色する際に、脱色工程、洗浄工程、及び液液分離工程を連続的に実施することで、着色が抑えられた1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を効率的に製造できることを見出して、本発明を完成させるに至った。
【0009】
本願は以下の態様を包含する。
[態様1]
第1撹拌槽内で1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液と混合して、脱色された第1混合物を得る脱色工程と、
第1分離槽内で前記第1混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離する第1分離工程と、
第2撹拌槽内で前記重質相を水と混合して、洗浄された重質相を含む第2混合物を得る洗浄工程と、
第2分離槽内で前記第2混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離して、1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を得る第2分離工程と、
を含み、前記脱色工程、前記第1分離工程、前記洗浄工程、及び前記第2分離工程を連続的に実施する、1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
[態様2]
前記粗生成物の流量をA(L/h)としたときに、前記第1撹拌槽の容積V
M1
(L)及び前記第2撹拌槽の容積V
M2
(L)がそれぞれ0.05×A~0.5×A(L)の範囲にある、態様1に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
[態様3]
前記粗生成物の流量をA(L/h)としたときに、前記第1分離槽の容積V
S1
(L)及び前記第2分離槽の容積V
S2
(L)がそれぞれ0.2×A~1.0×A(L)の範囲にある、態様1又は2に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
[態様4]
前記粗生成物の流量をA(L/h)としたときに、前記第1分離槽の高さH
S1
(m)及び前記第2分離槽の高さH
S2
(m)がそれぞれ0.05×A~0.5×A(m)の範囲にある、態様1~3のいずれか一態様に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
[態様5]
前記第1分離槽及び前記第2分離槽がそれぞれ1つである、態様1~4のいずれか一態様に記載の1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、着色が抑えられた1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を高効率で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
(【0011】以降は省略されています)
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