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公開番号2025102564
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-08
出願番号2023220094
出願日2023-12-26
発明の名称1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法
出願人東ソー・ファインケム株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人,個人
主分類C07C 17/38 20060101AFI20250701BHJP(有機化学)
要約【課題】着色が抑えられた1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を高効率で製造する方法の提供。
【解決手段】第1撹拌槽内で1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液と混合して、脱色された第1混合物を得る脱色工程と、第1分離槽内で第1混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離する第1分離工程と、第2撹拌槽内で重質相を水と混合して、洗浄された重質相を含む第2混合物を得る洗浄工程と、第2分離槽内で第2混合物を1,4-ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離して、1,4-ジヨードオクタフルオロブタン製品を得る第2分離工程と、を連続的に実施する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
第１撹拌槽内で１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液と混合して、脱色された第１混合物を得る脱色工程と、
第１分離槽内で前記第１混合物を１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離する第１分離工程と、
第２撹拌槽内で前記重質相を水と混合して、洗浄された重質相を含む第２混合物を得る洗浄工程と、
第２分離槽内で前記第２混合物を１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離して、１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品を得る第２分離工程と、
を含み、前記脱色工程、前記第１分離工程、前記洗浄工程、及び前記第２分離工程を連続的に実施する、１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
続きを表示（約 540 文字）【請求項２】
前記粗生成物の流量をＡ（Ｌ／ｈ）としたときに、前記第１撹拌槽の容積Ｖ
Ｍ１
（Ｌ）及び前記第２撹拌槽の容積Ｖ
Ｍ２
（Ｌ）がそれぞれ０．０５×Ａ～０．５×Ａ（Ｌ）の範囲にある、請求項１に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【請求項３】
前記粗生成物の流量をＡ（Ｌ／ｈ）としたときに、前記第１分離槽の容積Ｖ
Ｓ１
（Ｌ）及び前記第２分離槽の容積Ｖ
Ｓ２
（Ｌ）がそれぞれ０．２×Ａ～１．０×Ａ（Ｌ）の範囲にある、請求項１又は２に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【請求項４】
前記粗生成物の流量をＡ（Ｌ／ｈ）としたときに、前記第１分離槽の高さＨ
Ｓ１
（ｍ）及び前記第２分離槽の高さＨ
Ｓ２
（ｍ）がそれぞれ０．０５×Ａ～０．５×Ａ（ｍ）の範囲にある、請求項１又は２に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【請求項５】
前記第１分離槽及び前記第２分離槽がそれぞれ１つである、請求項１又は２に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法に関する。
に関する。
続きを表示（約 2,400 文字）【背景技術】
【０００２】
１，４－ジヨードオクタフルオロブタンは、両末端に反応点としてヨード基を有する二官能性のフルオロカーボン化合物であり、フッ素ゴム（ＦＫＭ）等の含フッ素高分子材料の合成に使用される連鎖移動剤、あるいは含フッ素高分子材料への添加剤として有用である。１，４－ジヨードオクタフルオロブタンは、１，２－ジヨードテトラフルオロエタンをヨウ素（Ｉ
２
）の存在下でテロメリ化反応させることにより合成することができる。反応生成物には、目的物である１，４－ジヨードオクタフルオロブタンに加えて、最初に添加された又はテロメリ化反応により生成したＩ
２
、及び三量体である１，６－ジヨードドデカフルオロヘキサンなどの副生物が含まれる。反応生成物にテトラフルオロエチレンを加えてＩ
２
と反応させることにより１，２－ジヨードテトラフルオロエタンに変換し、その後の精留工程で、製品として１，４－ジヨードオクタフルオロブタンと、１，２－ジヨードテトラフルオロエチレンと、副生物とを分離する。１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品中に混入しているＩ
２
は還元剤と反応させて除去される。分離された１，２－ジヨードテトラフルオロエチレンはテロメリ化反応に再利用される。
【０００３】
特許文献１（特開昭５３－１４４５０７号公報）には、脱ヨード反応により１，２－ジヨードテトラフルオロエタンから１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを製造するにあたり、反応系に予めヨウ素（Ｉ
２
）を添加して加熱することが記載されている。
【０００４】
特許文献２（国際公開第２０１６／１３８２５３号）及び特許文献３（中国特許出願公開第１７５２０５９号明細書）には、１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品中のＩ
２
を亜硫酸水素ナトリウムの飽和水溶液（特許文献２）又はチオ硫酸ナトリウムの飽和水溶液（特許文献３）を用いて洗浄除去することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開昭５３－１４４５０７号公報
国際公開第２０１６／１３８２５３号
中国特許出願公開第１７５２０５９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
Ｉ
２
は微量であっても１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品を着色する。１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の用途によっては着色が望ましくない場合がある。
【０００７】
本発明の目的は、着色が抑えられた１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品を高効率で製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液で脱色する際に、脱色工程、洗浄工程、及び液液分離工程を連続的に実施することで、着色が抑えられた１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品を効率的に製造できることを見出して、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
本願は以下の態様を包含する。
［態様１］
第１撹拌槽内で１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを含む粗生成物を還元剤水溶液と混合して、脱色された第１混合物を得る脱色工程と、
第１分離槽内で前記第１混合物を１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離する第１分離工程と、
第２撹拌槽内で前記重質相を水と混合して、洗浄された重質相を含む第２混合物を得る洗浄工程と、
第２分離槽内で前記第２混合物を１，４－ジヨードオクタフルオロブタンを含む重質相と水を含む軽質相とに分離して、１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品を得る第２分離工程と、
を含み、前記脱色工程、前記第１分離工程、前記洗浄工程、及び前記第２分離工程を連続的に実施する、１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
［態様２］
前記粗生成物の流量をＡ（Ｌ／ｈ）としたときに、前記第１撹拌槽の容積Ｖ
Ｍ１
（Ｌ）及び前記第２撹拌槽の容積Ｖ
Ｍ２
（Ｌ）がそれぞれ０．０５×Ａ～０．５×Ａ（Ｌ）の範囲にある、態様１に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
［態様３］
前記粗生成物の流量をＡ（Ｌ／ｈ）としたときに、前記第１分離槽の容積Ｖ
Ｓ１
（Ｌ）及び前記第２分離槽の容積Ｖ
Ｓ２
（Ｌ）がそれぞれ０．２×Ａ～１．０×Ａ（Ｌ）の範囲にある、態様１又は２に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
［態様４］
前記粗生成物の流量をＡ（Ｌ／ｈ）としたときに、前記第１分離槽の高さＨ
Ｓ１
（ｍ）及び前記第２分離槽の高さＨ
Ｓ２
（ｍ）がそれぞれ０．０５×Ａ～０．５×Ａ（ｍ）の範囲にある、態様１～３のいずれか一態様に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
［態様５］
前記第１分離槽及び前記第２分離槽がそれぞれ１つである、態様１～４のいずれか一態様に記載の１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、着色が抑えられた１，４－ジヨードオクタフルオロブタン製品を高効率で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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