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公開番号2025087182
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-10
出願番号2023201657
出願日2023-11-29
発明の名称炭素質材料及びその製造方法、並びにパラジウム錯体の吸着方法
出願人大阪ガスケミカル株式会社
代理人個人,個人
主分類B01J 20/20 20060101AFI20250603BHJP(物理的または化学的方法または装置一般)
要約【課題】様々なパラジウム錯体に対して高い吸着性能を有する炭素質材料を提供すること。
【解決手段】本発明の炭素質材料は、メソ孔の割合が6.4%以上50.0%以下であり、リアクティブブラック5価が1.0g/L以上8.0g/L以下であり、よう素吸着量が1,000mg/g以上1,600mg/g以下である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
メソ孔の割合が６．４％以上５０．０％以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上８．０ｇ／Ｌ以下であり、よう素吸着量が１，０００ｍｇ／ｇ以上１，６００ｍｇ／ｇ以下である、炭素質材料。
続きを表示（約 800 文字）【請求項２】
－１９６℃におけるＮ
２
の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められるメソ孔の細孔容積が、０．１６ｃｍ
３
／ｇ以上０．６０ｃｍ
３
／ｇ以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
【請求項３】
－１９６℃におけるＮ
２
の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が、９５０ｍ
２
／ｇ以上１，７００ｍ
２
／ｇ以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
【請求項４】
－１９６℃におけるＮ
２
の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる比表面積が、２３ｍ
２
／ｇ以上５００ｍ
２
／ｇ以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
【請求項５】
ｐＨが、４．５以上９．５以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
【請求項６】
タッピング法により測定される充填密度が、０．２０ｇ／ｍＬ以上０．５５ｇ／ｍＬ以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
【請求項７】
有機溶剤中で、０価のパラジウム錯体及び／又は２価のパラジウム錯体の吸着に用いられる、請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料。
【請求項８】
原料を炭化して炭化物を得る炭化工程と、
前記炭化物を賦活処理して賦活物を得る賦活工程と、を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料の製造方法。
【請求項９】
前記賦活物を洗浄する洗浄工程を更に含む、請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記原料が、ヤシ殻及び木粉からなる群から選ばれる少なくとも１種である、請求項８に記載の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素質材料及びその製造方法、並びにパラジウム錯体の吸着方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
有機合成化学においては、炭素－炭素結合の生成及び不斉水素化等の反応を促進する目的で、パラジウムを含む均一系触媒が広く用いられている。これらのパラジウム触媒は、溶液中に溶解させることで、効率的に反応を促進させることができる。パラジウム触媒は、反応終了後において、晶析及び蒸溜等により除去することができるが、生成物を電子材料及び医薬品等に用いる場合には、生成物中のパラジウム触媒を除去し、その含有率を十分に低減させることが必要である。
【０００３】
パラジウム触媒の除去方法としては、例えば、特許文献１において、有機反応後の溶液を、比表面積が５０ｍ
２
／ｇ以上４００ｍ
２
／ｇ以下である活性アルミナで処理する方法が提示されている。
【０００４】
特許文献２においては、医薬品原薬中の残留パラジウムを低減させる方法として、医薬品原薬、溶解補助剤、及び水の混合液に、３置換ホスフィンを加え、更に、貧溶媒を加えて医薬品原薬を晶析させる、残留パラジウムの低減方法が記載されている。
【０００５】
特許文献３においては、有機溶剤中に溶解しているパラジウム触媒などの金属成分を除去するために用いられる吸着剤であって、比表面積が１３００ｍ
２
／ｇ以上であり、かつ、平均細孔直径が１．８ｎｍ以上である、金属除去用吸着剤が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２００８－２６０７０４号公報
特開２０１１－５７６０２号公報
特開２０１７－１７７０４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の除去方法において、パラジウム触媒を除去するための溶液は、リン系配位子とパラジウム化合物とを含む触媒を用いた有機反応溶液である。そのため、リン系配位子を含まない、例えば、酢酸パラジウムのような触媒に対しては、効果が十分ではない。
【０００８】
特許文献２に記載の低減方法では、残留パラジウムと錯体を形成する３置換ホスフィンを溶液に添加することで、３置換ホスフィンと残留パラジウムとの錯体を除去している。しかしながら、特許文献２に記載の方法では、多座配位子を有するパラジウム錯体など、３置換ホスフィンと配位子交換がし難いパラジウムについては、除去することが難しい。また、３置換ホスフィンが残留する結果、却って目的物が汚染される懸念もある。
【０００９】
特許文献３では、活性炭によってパラジウム触媒を吸着する方法が記載されており、２価のパラジウム錯体である酢酸パラジウムに対して、吸着剤の細孔特性及び表面官能基量を特定の範囲にすることにより高い除去性能が示すことを記載されている。しかしながら、特許文献３では、０価のパラジウム錯体に対する有効性は示されておらず、特許文献３に記載の活性炭においてもパラジウム触媒等の様々なパラジウム錯体の除去に適用できるとは言い難い。
【００１０】
本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、様々なパラジウム錯体に対して高い吸着性能を有する炭素質材料及びその製造方法、並びにパラジウム錯体の吸着方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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