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公開番号2025079064
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-21
出願番号2023191483
出願日2023-11-09
発明の名称硫化物固体電解質の製造方法
出願人出光興産株式会社
代理人弁理士法人大谷特許事務所
主分類H01B 13/00 20060101AFI20250514BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】高いイオン伝導度を有する硫化物固体電解質を製造する方法を提供する。
【解決手段】溶媒中で、リチウム原子、硫黄原子、リン原子及びハロゲン原子を含む原料含有物を混合すること、及び加熱することを含み、前記溶媒が、1つのヘテロ原子を含む六員環構造を有するモノアミン化合物を含む錯化剤を含む、硫化物固体電解質の製造方法である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
溶媒中で、リチウム原子、硫黄原子、リン原子及びハロゲン原子を含む原料含有物を混合すること、
及び加熱することを含み、
前記溶媒が、１つのヘテロ原子を含む六員環構造を有するモノアミン化合物を含む錯化剤を含む、硫化物固体電解質の製造方法。
続きを表示（約 930 文字）【請求項２】
前記六員環構造が、ピぺリジン骨格である、請求項１に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項３】
前記モノアミン化合物が、アルキルピぺリジンである、請求項１又は２に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項４】
前記アルキルピぺリジンが、１－メチルピぺリジンである、請求項３に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項５】
前記溶媒が炭化水素溶媒を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項６】
前記炭化水素溶媒が、シクロヘキサンである、請求項５に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項７】
前記混合することにより、前記リチウム原子、前記硫黄原子、前記リン原子、及び前記ハロゲン原子と、前記錯化剤とを含有する電解質前駆体が得られる、請求項１～６のいずれか１項に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項８】
前記溶媒が、酸素原子を含有する溶媒を含む溶媒Ａ及び前記錯化剤を含む溶媒Ｂを含み、
前記原料含有物が、前記リチウム原子、前記硫黄原子、及び前記リン原子を含む物質群Ｃと、前記ハロゲン原子を含む物質群Ｄとを含み、
前記混合することが、下記（ｉ）及び（ｉｉ）により行われる、請求項１～７のいずれか１項に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
（ｉ）前記溶媒Ａ中で、前記物質群Ｃを混合して非晶性Ｌｉ
３
ＰＳ
４
を得ること。
（ｉｉ）前記溶媒Ｂ中で、前記非晶性Ｌｉ
３
ＰＳ
４
と前記物質群Ｄとを混合して、電解質前駆体を得ること。
【請求項９】
前記酸素原子を含有する溶媒が、テトラヒドロフランである、請求項８に記載の硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項１０】
リチウム原子、硫黄原子、リン原子、及びハロゲン原子と、１つのヘテロ原子を含む六員環構造を有するモノアミン化合物を含む錯化剤とにより構成される電解質前駆体。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫化物固体電解質の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
近年におけるパソコン、ビデオカメラ、及び携帯電話等の情報関連機器や通信機器等の急速な普及に伴い、その電源として利用される電池の開発が重要視されている。従来、このような用途に用いられる電池において可燃性の有機溶媒を含む電解液が用いられていたが、電池を全固体化することで、電池内に可燃性の有機溶媒を用いず、安全装置の簡素化が図れ、製造コスト、生産性に優れることから、電解液を固体電解質層に換えた全固体電池の開発が行われている。
【０００３】
固体電解質層に用いられる固体電解質の製造方法としては、固相法と液相法に大別され、さらに液相法には、固体電解質材料を溶媒に完全に溶解させる均一法と、固体電解質材料を完全に溶解させず固液共存の懸濁液を経る不均一法とがある。例えば、液相法のうち均一法としては、固体電解質を溶媒に溶解して再析出させる方法が知られ（例えば、特許文献１参照）、また不均一法としては、極性非プロトン性溶媒を含む溶媒中で硫化リチウム等の固体電解質原料を反応させる方法（例えば、特許文献２及び３参照）や、特定の化合物を錯化剤として使用する固体電解質の製造方法（例えば、特許文献４及び５参照）などが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１４－１９１８９９号公報
国際公開第２０１４／１９２３０９号パンフレット
国際公開第２０１８／０５４７０９号パンフレット
国際公開第２０２０／１０５７３７号パンフレット
国際公開第２０２１／１３２１７３号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、高いイオン伝導度を有する硫化物固体電解質を製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、前記の課題を解決するべく鋭意検討した結果、下記の発明により当該課題を解決できることを見出した。
［１］溶媒中で、リチウム原子、硫黄原子、リン原子及びハロゲン原子を含む原料含有物を混合すること、
及び加熱することを含み、
前記溶媒が、１つのヘテロ原子を含む六員環構造を有するモノアミン化合物を含む錯化剤を含む、硫化物固体電解質の製造方法。
［２］リチウム原子、硫黄原子、リン原子、及びハロゲン原子と、１つのヘテロ原子を含む六員環構造を有するモノアミン化合物を含む錯化剤とにより構成される電解質前駆体。
［３］リチウム原子、硫黄原子、リン原子、及びハロゲン原子により構成され、１つのヘテロ原子を含む六員環構造を有するモノアミン化合物を含む硫化物固体電解質。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、高いイオン伝導度を有する硫化物固体電解質を製造する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
実施例１で得られた固体電解質のＸ線回折パターンである。
実施例２で得られた固体電解質のＸ線回折パターンである。
比較例１で得られた固体電解質のＸ線回折パターンである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態（以下、「本実施形態」と称することがある。）について説明する。なお、本明細書において、「以上」、「以下」、「～」の数値範囲に係る上限及び下限の数値は任意に組み合わせできる数値であり、また実施例の数値を上限及び下限の数値として用いることもできる。また、好ましいとされている規定は任意に採用することができる。即ち、好ましいとされている一の規定を、好ましいとされている他の一又は複数の規定と組み合わせて採用することができる。好ましいもの同士の組み合わせはより好ましいといえる。
【００１０】
（本発明に至るために本発明者が得た知見）
本発明者は、前記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、下記の事項を見出し、本発明を完成するに至った。
（【００１１】以降は省略されています）

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