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公開番号2024161088
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-15
出願番号2024143405,2023548509
出願日2024-08-23,2022-09-15
発明の名称焼結体及びその製造方法、歯科補綴材、並びに前歯用義歯
出願人東ソー株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C04B 35/486 20060101AFI20241108BHJP(セメント;コンクリート;人造石;セラミックス;耐火物)
要約【課題】歯科補綴材、特に前歯用義歯として要求される透光性及び機械的強度を満たす焼結体を提供すること。
【解決手段】安定化元素を含む安定化ジルコニアをマトリックスとして含み、該安定化元素の含有量が4.0mol%を超え5.8mol%以下であり、平均結晶粒径が2.5μm以下であり、結晶粒径差が0.10μm以下であり、なおかつ、正方晶プライム相率が70%以上であり、光透過率が45%超であり、二軸曲げ強度が650MPa以上であること、を特徴とする焼結体を提供する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
安定化元素を含む安定化ジルコニアをマトリックスとして含み、
該安定化元素の含有量が４．０ｍｏｌ％を超え５．８ｍｏｌ％以下であり、平均結晶粒径が２．５μｍ以下であり、結晶粒径差が０．１０μｍ以下であり、なおかつ、正方晶プライム相率が７０％以上であり、光透過率が４５％超であり、二軸曲げ強度が６５０ＭＰａ以上であること、を特徴とする焼結体。
続きを表示（約 810 文字）【請求項２】
前記安定化元素が、イットリウム、カルシウム及びマグネシウムの群から選ばれる１以上である、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
未固溶の安定化元素を含まない、請求項１又は２に記載の焼結体。
【請求項４】
正方晶プライム相を主相とする安定化ジルコニアをマトリックスとする、請求項１又は２に記載の焼結体。
【請求項５】
ワイブル係数が４．０以上である、請求項１又は２に記載の焼結体。
【請求項６】
安定化元素の含有量が異なる２以上の安定化ジルコニアを含む仮焼体であり、当該仮焼体における安定化元素の含有量が４．０ｍｏｌ％を超え５．８ｍｏｌ％以下であり、なおかつ、１３００℃における単位温度当たりの熱収縮率の変化速度が０．０７％℃
－１
以下であり、１５００℃における単位温度当たりの熱収縮率の変化速度が０．０２％℃
－１
以上であり、さらに、前記安定化元素の含有量が異なる２以上の安定化ジルコニアにおける前記安定化元素の含有量がそれぞれ８．０ｍｏｌ％以下であること、を特徴とする仮焼体を以下の条件で焼結する工程を有する、焼結体の製造方法。
焼結方法：常圧焼結
焼結雰囲気：酸化雰囲気
焼結温度：１４５０℃以上１６５０℃以下
焼結時間：３分以上３０分以下
昇温速度：（室温から１０５０℃）
１５０℃／分以上、かつ、３５０℃／分以下
（１０５０℃から焼結温度）
３０℃／分以上、かつ、１５０℃／分以下
降温速度：（焼結温度から９００℃）
３０℃／分以上、かつ、３００℃／分以下
【請求項７】
請求項１又は２に記載の焼結体を含む、歯科補綴材。
【請求項８】
請求項１又は２に記載の焼結体を含む、前歯用義歯。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、ジルコニアを主成分とする粉末組成物、仮焼体、焼結体及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
クラウンやブリッジ等の歯科補綴材用途に適用される、ジルコニアをマトリックス（母材）とする焼結体は、自然歯と同等な審美性が要求される。この要求に応えるため、安定化元素の含有量の増加による焼結体の透光性の向上が検討されている（特許文献１）。
【０００３】
しかしながら、ジルコニアをマトリックスとする焼結体は、安定化元素の含有量の増加に伴い、機械的強度が著しく低下する。これに対し、安定化元素の含有量が異なる結晶粒子を焼結体中に含むことで、機械的強度の低下が生じうるとされる安定化元素の含有量であるにも関わらず、歯科補綴材で要求される高い機械的強度を満足し得る焼結体が開示されている（特許文献２）。
【０００４】
一方で、特許文献１及び２に記載の焼結体は、最高温度での保持時間が２時間と、昇温、保持及び降温に７時間以上を要する焼結（以下、「通常焼結」ともいう。）により製造されている。そのため、これらの焼結体の製造には長い焼結時間が必要であった。
【０００５】
近年、通常焼結と比べて焼結に要する時間が短い焼結方法、いわゆる短時間焼結、を適用して作製された焼結体を使用した歯科治療、いわゆるチェアサイド治療が検討されている。チェアサイド治療により、患者の通院負担が低減されることが期待されている。
【０００６】
特許文献３では、短時間焼結により得られる焼結体として、安定化元素の含有量が４ｍｏｌ％～６ｍｏｌ％のジルコニアをマトリックスとし、未固溶のイットリアを含む焼結体が開示されている。また、特許文献４では、短時間焼結により得られる焼結体として、４ｍｏｌ％～５．５ｍｏｌ％のジルコニアをマトリックスとし、コントラスト比が０．６８～０．７０である焼結体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
日本国特開２０１５－１４３１７８号公報
日本国特開２０２１－０５９４８９号公報
国際公開２０１８／０５６３３０号
日本国特開２０２０－０３３３３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
未固溶のイットリアを含むため、特許文献３の焼結体は機械的強度が十分ではない。また、特許文献４では、イットリア含有量を高くした焼結体を短時間焼結で作製しても、得られる焼結体は、前歯用義歯として適用できる透光性を有しておらず、更には、通常焼結で得られるイットリア含有量が４ｍｏｌ％の焼結体と同程度の透光性であった。本開示は、安定化元素の含有量が高いジルコニアをマトリックスとし、なおかつ、短時間焼結で、歯科補綴材、特に前歯用義歯として要求される透光性及び機械的強度を満たす焼結体が得られる、粉末組成物及び仮焼体、並びに、それらの製造方法、の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、安定化元素の含有量が高いジルコニアをマトリックスとする粉末及び仮焼体の焼結について検討した。その結果、安定化元素の含有量が高いジルコニアをマトリックスとする粉末及び仮焼体は、短時間焼結を単に適用しても、通常焼結で得られる焼結体と同等の透光性を有する焼結体、更には前歯用義歯として適用され得る特性を有した焼結体、は得られにくいことを見出した。さらに、本発明者らは、焼結前半の焼結挙動が、短時間焼結における緻密化への影響が大きいことを見出した。
【００１０】
これらの知見を基に、粉末及び仮焼体を構成する各粒子の表面活性に着目した結果、表面活性の異なる粒子を特定の関係となるように共存させ、その粒子同士の界面の状態を変化させることを着想した。そして、これにより、焼結前半の焼結挙動が制御できることを見出した。その結果、チェアサイド治療に適用され得る焼結方法を適用した場合であっても、安定化元素の含有量が高いジルコニアをマトリックスとし、なおかつ、歯科補綴材、特に前歯用義歯で要求される透光性を満たす焼結体が得られる、本開示の粉末組成物及び仮焼体を完成した。
（【００１１】以降は省略されています）

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