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公開番号2024148231
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-18
出願番号2023061179
出願日2023-04-05
発明の名称蒸発原料用容器および固体気化供給システム
出願人株式会社高純度化学研究所
代理人個人,個人
主分類C23C 16/448 20060101AFI20241010BHJP(金属質材料への被覆;金属質材料による材料への被覆;化学的表面処理;金属質材料の拡散処理;真空蒸着,スパッタリング,イオン注入法,または化学蒸着による被覆一般;金属質材料の防食または鉱皮の抑制一般)
要約【課題】略一定の蒸発速度で安定的に蒸発原料の気化を継続する蒸発原料用容器を提供する。
【解決手段】
本発明にかかる蒸発原料用容器は、蒸発原料Sを貯留し蒸発させるための蒸発原料用容器100であって、外側容器2に収容されこの外側容器2とともに二重壁構造を形成する内側容器1と、内側容器1に対して着脱可能に設けられた内蓋3aおよび外側容器2に対して着脱可能に設けられた外蓋3bを有する蓋体3と、蓋体3に配設されたキャリアガス導入口14に連接されたガス導入管5と、を備える。そして、内側容器1にはその内部を上下2つの空間に仕切るための仕切壁13が設けられ、蒸発原料を蒸発させる際には、仕切壁13の平均表面温度が内側容器1の側壁1aの平均表面温度より50℃以上高いことを特徴とする。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
蒸発原料を貯留し、蒸発させるための蒸発原料用容器であって、
外側容器に収容され当該外側容器とともに二重壁構造を形成する内側容器と、
前記内側容器に対して着脱可能に設けられた内蓋、および前記外側容器に対して着脱可能に設けられた外蓋、を有する蓋体と、
前記蓋体に配設されたキャリアガス導入口に連接されたガス導入管と、
を備え、
さらに、前記内側容器には、その内部を、当該内側容器の上壁を構成する内蓋側の蒸発原料貯留空間と前記内側容器の底部壁側のキャリアガス拡散空間との上下２つの空間に仕切るための仕切壁が設けられ、当該仕切壁の上面に蒸発原料を貯留し、
前記仕切壁には１つ以上の貫通孔が形成され、
前記ガス導入管の先端が、前記仕切壁を貫通し、前記内側容器の底部壁の直上の位置まで延伸する構造を有することとし、
前記キャリアガス導入口を介して供給されたキャリアガスを、前記ガス導入管の先端から前記キャリアガス拡散空間で放出し、前記キャリアガス拡散空間で拡散したキャリアガスを、前記貫通孔を介して前記蒸発原料貯留空間に放出し、加熱により前記蒸発原料貯留空間で蒸発した蒸発原料と前記蒸発原料貯留空間で拡散したキャリアガスとを混合させた混合ガスを、前記蓋体に配設された混合ガス導出口から放出し、
蒸発原料を蒸発させる際には、前記仕切壁の平均表面温度が、前記内側容器の側壁の平均表面温度より５０℃以上高い、
ことを特徴とする蒸発原料用容器。
続きを表示（約 1,500 文字）【請求項２】
前記内側容器を構成するすべての容器壁と蒸発原料との接触面積である第１の面積に対して、前記仕切壁と蒸発原料との接触面積である第２の面積を、８０％以上とする、
ことを特徴とする請求項１に記載の蒸発原料用容器。
【請求項３】
蒸発原料を加熱するための加熱ヒーターを前記外側容器の底面側外部に設置する、
ことを特徴とする請求項１に記載の蒸発原料用容器。
【請求項４】
前記外側容器の内壁と前記内側容器の外壁との間にヒートシールドを設置する、
ことを特徴とする請求項１に記載の蒸発原料用容器。
【請求項５】
前記外側容器の内壁と前記内側容器の外壁との間の空間を真空状態とする、
ことを特徴とする請求項１に記載の蒸発原料用容器。
【請求項６】
前記外側容器の内壁または前記内側容器の外壁に同一長の複数の突起を設け、前記外側容器の内壁と前記内側容器の外壁との間に一定間隔の隙間を形成するとともに、「前記隙間の長さ」＞「前記キャリアガス拡散空間の高さ方向の長さ」とする、
ことを特徴とする請求項１に記載の蒸発原料用容器。
【請求項７】
蒸発原料を貯留し、蒸発させるための蒸発原料用容器であって、
外側容器に収容され当該外側容器とともに二重壁構造を形成する内側容器と、
前記内側容器に対して着脱可能に設けられた内蓋、および前記外側容器に対して着脱可能に設けられた外蓋、を有する蓋体と、
前記蓋体に配設されたキャリアガス導入口に連接されたガス導入管と、
を備え、
さらに、前記内側容器には、その内部を、当該内側容器の上壁を構成する内蓋側の蒸発原料貯留空間と前記内側容器の底部壁側のキャリアガス拡散空間との上下２つの空間に仕切るための仕切壁が設けられ、当該仕切壁の上面に蒸発原料を貯留し、
前記仕切壁には１つ以上の貫通孔が形成され、
前記ガス導入管の先端が、前記仕切壁を貫通し、前記内側容器の底部壁の直上の位置まで延伸する構造を有することとし、
前記キャリアガス導入口を介して供給されたキャリアガスを、前記ガス導入管の先端から前記キャリアガス拡散空間で放出し、前記キャリアガス拡散空間で拡散したキャリアガスを、前記貫通孔を介して前記蒸発原料貯留空間に放出し、加熱により前記蒸発原料貯留空間で蒸発した蒸発原料と前記蒸発原料貯留空間で拡散したキャリアガスとを混合させた混合ガスを、前記蓋体に配設された混合ガス導出口から放出し、
蒸発原料を蒸発させる際には、前記仕切壁からの伝熱による熱流量が、前記内側容器を構成するすべての容器壁からの伝熱による総熱流量に対して、８０％以上である、
ことを特徴とする蒸発原料用容器。
【請求項８】
前記内側容器を構成するすべての容器壁と蒸発原料との接触面積である第１の面積に対して、前記仕切壁と蒸発原料との接触面積である第２の面積を、８０％以上とする、
ことを特徴とする請求項７に記載の蒸発原料用容器。
【請求項９】
蒸発原料を加熱するための加熱ヒーターを前記外側容器の底面側外部に設置する、
ことを特徴とする請求項７に記載の蒸発原料用容器。
【請求項１０】
前記外側容器の内壁と前記内側容器の外壁との間にヒートシールドを設置する、
ことを特徴とする請求項７に記載の蒸発原料用容器。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐腐食性に優れた蒸発原料用容器、およびその蒸発原料用容器を用いた固体気化供給システムに関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
化学気相成長（ＣＶＤ）法による成膜方法では、蒸発による気化方法を用いた固体気化供給システムが従来から用いられてきた。このシステムでは、蒸発原料が充填された容器（蒸発原料用容器）の外面（側面、底面）を加熱することによって容器の内面が熱源となり、容器内面に接触する蒸発原料から気化が始まる。
【０００３】
下記特許文献１には、充填された蒸発原料に対して熱を伝えることが可能な一般的な蒸発原料用容器として、たとえば、容器内の加熱表面積を増加させることによって、熱源となる内面と蒸発原料との接触面積を増加させた蒸発器が開示されている。具体的にいうと、この蒸発器は、加熱されたガス導入管に蒸発原料を接触させる構造や、蒸発器内に蒸発原料を充填した複数の内部容器（ホルダ）を積み重ねて配置することによって、蒸発原料の接触面積を増やす構造や、ホルダの底面にガス拡散用の貫通孔である管を設けることによって、加熱された管に蒸発原料を接触させる構造、等を有するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１６－８６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献１に記載の蒸発器において、熱源であるホルダ（内部容器）の底面部分と蒸発原料との接触については、蒸発原料の気化に伴う自重による落下（自重落下）により継続するものの、もう一方の熱源であるホルダの側面部分、ガス導入管およびガス拡散用の管と、蒸発原料との接触については、蒸発原料の気化が進むと壁面と蒸発原料との距離が徐々に離れていき、これにより、伝熱効率が低下し、徐々に気化量が減少する。
【０００６】
すなわち、上記特許文献１に記載の蒸発器においては、ホルダ底面が蒸発原料への主な加熱源となっており、時間の経過とともに、ホルダの側面部分、ガス導入管およびガス拡散用の管からの熱が蒸発原料に伝わりづらい状態となるため、気化量が徐々に減少傾向となる。そして、蒸発原料の気化が進み、蒸発速度の低下が顕著になると、蒸発した蒸発原料を使用して行う成膜工程において安定した成膜速度を確保することが困難となる。
【０００７】
また、近年は、より蒸気圧の低い蒸発原料が薄膜形成に使用されることで、蒸発原料の気化が進むほど蒸発速度の低下が大きくなる傾向となっており、これに伴って、成膜速度が確保できないという問題が顕著に表れるようになってきた。一方で、半導体製品のさらなる高性能化が求められており、その結果として、膜の面内分布（膜厚、電気的特性）の均一性が望まれている。さらに、原子層堆積（ＡＬＤ）法による成膜を行う場合、その膜には、原子レベルでの無欠陥や均一性が求められるため、成膜速度を極限まで一定にする必要がある。したがって、蒸発原料の蒸発速度の安定化に対する対策は、今後さらに重要となる。
【０００８】
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであって、略一定の蒸発速度で安定的に蒸発原料の気化を継続する蒸発原料用容器、およびその蒸発原料用容器を用いた固体気化供給システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明にかかる蒸発原料用容器は、蒸発原料を貯留し、蒸発させるための蒸発原料用容器であって、たとえば、外側容器に収容され当該外側容器とともに二重壁構造を形成する内側容器と、内側容器に対して着脱可能に設けられた内蓋および外側容器に対して着脱可能に設けられた外蓋を有する蓋体と、蓋体に配設されたキャリアガス導入口に連接されたガス導入管と、を備える。
【００１０】
さらに、内側容器には、その内部を、この内側容器の上壁を構成する内蓋側の蒸発原料貯留空間と内側容器の底部壁側のキャリアガス拡散空間との上下２つの空間に仕切るための仕切壁が設けられ、この仕切壁の上面に蒸発原料を貯留する。また、仕切壁には１つ以上の貫通孔が形成され、ガス導入管の先端が、仕切壁を貫通し、内側容器の底部壁の直上の位置まで延伸する構造を有する。
（【００１１】以降は省略されています）

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