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公開番号2024122721
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-09
出願番号2023030417
出願日2023-02-28
発明の名称ポリアミドの製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C08J 11/06 20060101AFI20240902BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】本発明の目的は、ポリアミド樹脂組成物から効率よくポリアミドを製造する方法を提供することにある。
【解決手段】本発明のポリアミドの製造方法は、ポリアミド樹脂組成物を金属塩化物および第1のアルコール類を含む金属塩化物アルコール溶液で加熱溶解してポリアミド加熱溶解液を得る工程、ならびに前記ポリアミド加熱溶解液を加熱したまま貧溶媒を添加する工程、
を含み、前記工程2で析出するポリアミドの質量が、前記ポリアミド加熱溶解液中のポリアミドの総質量に対して80質量%以上である、ことを特徴としている。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
工程１：ポリアミド樹脂組成物を金属塩化物および第１のアルコール類を含む金属塩化物アルコール溶液で加熱溶解してポリアミド加熱溶解液を得る工程、ならびに
工程２：前記ポリアミド加熱溶解液を加熱したまま貧溶媒を添加する工程、
を含み、
前記工程２で析出するポリアミドの質量が、前記ポリアミド加熱溶解液中のポリアミドの総質量に対して８０質量％以上である、
ことを特徴とするポリアミドの製造方法。
続きを表示（約 620 文字）【請求項２】
前記貧溶媒が水または第２のアルコール類及びその混合物である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記工程２において、前記ポリアミド加熱溶解液の質量で、前記ポリアミド加熱溶解液を加熱したまま貧溶媒を添加した後の溶液の合計質量で割った希釈率が、１～２０倍である、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記工程２において、１時間あたりに前記ポリアミド加熱溶解液の０．１～１０倍容量の貧溶媒を添加する、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項５】
前記金属塩化物が塩化亜鉛または塩化カルシウムである、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項６】
前記第１のアルコール類と前記第２のアルコール類とが同じ化合物である、請求項２に記載の製造方法。
【請求項７】
前記第１のアルコール類がメタノールである、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項８】
前記第２のアルコール類がメタノールである、請求項２に記載の製造方法。
【請求項９】
前記工程１で加熱溶解する温度が３０～９０℃である、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記ポリアミド加熱溶解液中のポリアミド濃度が５～１５質量％である、請求項１または２に記載の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアミドの製造方法に関する。
続きを表示（約 2,500 文字）【背景技術】
【０００２】
代表的なエンジニアリングプラスチックである、ナイロン６、ナイロン６６をはじめとしたポリアミドは、耐熱性や良好な力学的特性を持ち、繊維や自動車部品、電気製品部品などに幅広く用いられており、現代社会において代替の効かない材料の一つである。
【０００３】
近年では、省資源、カーボンニュートラルを目的としてプラスチックのリサイクルに関する技術開発がなされているが、ポリアミドも例外ではない。
【０００４】
リサイクルとしては、マテリアルリサイクルと呼ばれる、一度成形したものを再度ペレット化するものと、ケミカルリサイクルと呼ばれる解重合によりモノマーを再利用するものに大別される。マテリアルリサイクルは成形品に含まれるポリマーの劣化や添加成分がそのままリサイクルポリマーに残るため、品質が安定化しないことが懸念されるものの、化学反応を伴わず、また必要とする副原料も少ないため、投入する資源、エネルギーは少なくて済むことから、用途を固定して循環する場合などはマテリアルリサイクルが選択される。また、ケミカルリサイクルを実施する前にも、工場や市場から回収した加工済み、使用済みポリアミドから添加物、コーティングなどを取り除く場合には、マテリアルリサイクルと同様に清浄なポリアミドを回収する工程を経るため、マテリアルリサイクル技術は、ケミカルリサイクルを行うためにも有用な技術である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特許第５８４１５９８号公報
特開２０１８－１７２６１８号公報
特開昭６２－２１８４２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
使用済みポリアミドを、その夾雑物を取り除いて清浄な状態にする物理的な方法としては、回収物を破砕後に比重分離する方法などが挙げられる（特許文献１）。この方法は少ないエネルギーで分離はできるものの、ポリアミドと夾雑物が混合、接合、接着などにより、強く結びついている場合には分離することは難しい。
【０００７】
別の方法としては、ポリアミドを溶媒で一度溶解し、夾雑物を不溶物として除去したのちに何らかの方法でポリアミドを析出させ、回収するという方法も考えられる。しかし、ポリアミドを溶解する溶媒は、ギ酸、硫酸などの強酸やＨＦＩＰのような高価な溶媒など、工業的に用いる溶媒としては適していないものが多い。工業的に使用しやすい溶媒の使用例としては、エチレングリコールによる溶解回収方法がある（特許文献２）。しかし、この方法では、非常に高温の反応が必要であるため、ポリアミドのグリコリシスの懸念があるとともに、使用した溶媒をシャーベット状の固体からすべて留去・乾燥する必要があるため、反応時の加熱と合わせて多くのエネルギーを必要とすると考えられる。
【０００８】
特許文献３には、加圧状態でポリアミドを１３０℃以上の高温で溶解し、３～２０℃／Ｈｒで徐冷することで粉末を得る方法が記載されている。しかし、当該温度でもわずかながらポリアミドのアルコールによる分解や、夾雑物からの添加剤の溶出も懸念されるため高温での処理は好ましくない。また、徐冷に長時間かかるため、工業的なプロセスとしては不適である。
【０００９】
従って、本発明は、ポリアミド樹脂組成物から効率よくポリアミドを製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
すなわち、本発明は以下の通りである。
［１］
工程１：ポリアミド樹脂組成物を金属塩化物および第１のアルコール類を含む金属塩化物アルコール溶液で加熱溶解してポリアミド加熱溶解液を得る工程、ならびに
工程２：前記ポリアミド加熱溶解液を加熱したまま貧溶媒を添加する工程、
を含み、
前記工程２で析出するポリアミドの質量が、前記ポリアミド加熱溶解液中のポリアミドの総質量に対して８０質量％以上である、
ことを特徴とするポリアミドの製造方法。
［２］
前記貧溶媒が水または第２のアルコール類及びその混合物である、［１］に記載の製造方法。
［３］
前記工程２において、前記ポリアミド加熱溶解液の質量で、前記ポリアミド加熱溶解液を加熱したまま貧溶媒を添加した後の溶液の合計質量で割った希釈率が、１～２０倍である、［１］または［２］に記載の製造方法。
［４］
前記工程２において、１時間あたりに前記ポリアミド加熱溶解液の０．１～１０倍容量の貧溶媒を添加する、［１］～［３］のいずれかに記載の製造方法。
［５］
前記金属塩化物が塩化亜鉛または塩化カルシウムである、［１］～［４］のいずれかに記載の製造方法。
［６］
前記第１のアルコール類と前記第２のアルコール類とが同じ化合物である、［２］または［２］を引用する［３］～［５］のいずれかに記載の製造方法。
［７］
前記第１のアルコール類がメタノールである、［１］～［６］のいずれかに記載の製造方法。
［８］
前記第２のアルコール類がメタノールである、［２］または［２］を引用する［３］～［７］のいずれかに記載の製造方法。
［９］
前記工程１で加熱溶解する温度が３０～９０℃である、［１］～［８］のいずれかに記載の製造方法。
［１０］
前記ポリアミド加熱溶解液中のポリアミド濃度が５～１５質量％である、［１］～［９］のいずれかに記載の製造方法。
［１１］
ポリアミドがポリヘキサメチレンアジパミドである、［１］～［１０］のいずれかに記載の製造方法。
［１２］
さらに、
工程３：工程２で得られた貧溶媒を添加した溶液を冷却する工程、
を含む、［１］～［１１］のいずれかに記載の製造方法。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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