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公開番号2024119514
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-03
出願番号2023026479
出願日2023-02-22
発明の名称酸化防止剤混合液の保管方法
出願人住友化学株式会社
代理人弁理士法人浅村特許事務所
主分類C09K 15/08 20060101AFI20240827BHJP(染料;ペイント;つや出し剤;天然樹脂;接着剤;他に分類されない組成物;他に分類されない材料の応用)
要約【課題】沈殿を生じることなく、溶液状態で「マスキングされたフェノール系酸化防止剤」を金属製容器などの内部で長期間(所定期間)保管、もしくは滞留させる方法を提供する。
【解決手段】
酸化防止剤と、下記式(3)で表されるアルミニウム化合物とを含む酸化防止剤混合液を保管する、酸化防止剤混合液の保管方法。
AlR₃ (3)
(式中、Rは、それぞれ独立に、炭素原子数3以上のアルキル基またはハロゲン原子を示す。)
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
酸化防止剤と、下記式（３）で表されるアルミニウム化合物とを含む酸化防止剤混合液を保管する、酸化防止剤混合液の保管方法。
ＡｌＲ
３
（３）
（式中、Ｒは、それぞれ独立に、炭素原子数３以上のアルキル基またはハロゲン原子を示す。）
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記酸化防止剤混合液が炭化水素溶媒をさらに含む、請求項１に記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
【請求項３】
前記酸化防止剤が、下記式（１）もしくは式（２）で表される酸化防止剤である、請求項１または２に記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
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（式中、
ｎは１～４の整数を表す。
Ｒ
１
およびＲ
２
は、それぞれ独立に、炭素原子数１～２０のヒドロカルビル基または水素原子を示す。
ＲおよびＲ’は、炭素原子数１～２０のヒドロカルビレン基を示す。
Ａは、炭素原子数１～３０のｎ価の炭化水素基を示す。）
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2024119514000021.jpg
59
92
（式中、
Ｒ
３
、Ｒ
４
、Ｒ
６
およびＲ
７
は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～８のアルキル基、炭素原子数５～８のシクロアルキル基、炭素原子数６～１２のアルキルシクロアルキル基、炭素原子数７～１２のアラルキル基またはフェニル基を表し、Ｒ
５
は水素原子または炭素原子数１～８のアルキル基を表す。
Ｘは単結合、硫黄原子もしくは－ＣＨＲ
８
－基（Ｒ
８
は水素原子、炭素原子数１～８のアルキル基または炭素原子数５～８のシクロアルキル基を示す）を表す。
Ａ’は、炭素原子数２～８のヒドロカルビレン基を表す。
Ｙ、Ｚは、いずれか一方がヒドロキシル基を表し、もう一方が水素原子又は炭素原子数１～８のアルキル基を表す。）
【請求項４】
前記式（１）中のｎが４である、請求項３に記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
【請求項５】
前記アルミニウム化合物が、下記式（４）で表される、請求項１または２に記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
ＡｌＲ
ｎ
Ｘ
３－ｎ
（４）
（式中、Ｒは炭素原子数３以上のアルキル基を示し、Ｘはハロゲン原子を示し、０＜ｎ≦３である。複数存在するＲおよびＸは同一でも異なっていてもよい。）

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化防止剤混合液の保管方法に関するものであり、オレフィン重合系への酸化防止剤添加技術に応用できるものである。
続きを表示（約 2,800 文字）【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、触媒を用いてエチレン性不飽和結合を有するモノマーを重合する際に、トリエチルアルミニウムによりマスキングされたフェノール系酸化防止剤を、重合前または重合中に触媒系又は重合系に添加することを特徴とする安定化ポリマーの製造方法が記載されている。具体的には、特許文献１では、トリエチルアルミニウムとフェノール系酸化防止剤を２３℃で５分間攪拌することにより、マスキングされたフェノール系酸化防止剤を得、その後ただちに、マスキングされたフェノール系酸化防止剤と触媒とを混合してプロピレンの重合を行っている（［００３３］、実施例１－１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２００５－２５５９５３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
大規模工場における連続的なポリマー製造に、従来技術を適用する場合、所定量の「マスキングされたフェノール系酸化防止剤」を、金属製容器、金属製反応器、および金属製配管中で長期間（所定期間）保管、もしくは滞留させる必要がある。（金属の種類として、例えば、ステンレスや炭素鋼、アルミニウム、チタン、銅、七三黄銅が選択される。）しかしながら、長期間金属と接触保管すると、沈殿が生じてしまい、プラントにおける容器や反応器への付着や、配管の閉塞などのプロセス上の問題が発生してしまい、望ましくないため、長期間保管においても、沈殿を生じることなく、溶液状態で保有する必要がある。
かかる状況の下、本発明が解決しようとする課題は、沈殿を生じることなく、溶液状態で「マスキングされたフェノール系酸化防止剤」を金属製容器などの中部で長期間（所定期間）保管、もしくは滞留させる方法を提供する点に存するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、このような背景に鑑みて鋭意検討をしたところ、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、下記のものである。
［１］
酸化防止剤と、下記式（３）で表されるアルミニウム化合物とを含む酸化防止剤混合液を保管する、酸化防止剤混合液の保管方法。
ＡｌＲ
３
（３）
（式中、Ｒは、それぞれ独立に、炭素原子数３以上のアルキル基またはハロゲン原子を示す。）
【０００６】
以下、［２］から［５］は、それぞれ本発明の好ましい態様又は実施形態である。
［２］
前記酸化防止剤混合液が炭化水素溶媒をさらに含む、［１］に記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
［３］
前記酸化防止剤が、下記式（１）もしくは式（２）で表される酸化防止剤である、［１］または［２］に記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
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（式中、
ｎは１～４の整数を表す。
Ｒ
１
およびＲ
２
は、それぞれ独立に、炭素原子数１～２０のヒドロカルビル基または水素原子を示す。
ＲおよびＲ’は、炭素原子数１～２０のヒドロカルビレン基を示す。
Ａは、炭素原子数１～３０のｎ価の炭化水素基を示す。）
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91
（式中、
Ｒ
３
、Ｒ
４
、Ｒ
６
およびＲ
７
は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～８のアルキル基、炭素原子数５～８のシクロアルキル基、炭素原子数６～１２のアルキルシクロアルキル基、炭素原子数７～１２のアラルキル基またはフェニル基を表し、Ｒ
５
は水素原子または炭素原子数１～８のアルキル基を表す。
Ｘは単結合、硫黄原子もしくは－ＣＨＲ
８
－基（Ｒ
８
は水素原子、炭素原子数１～８のアルキル基または炭素原子数５～８のシクロアルキル基を示す）を表す。
Ａ’は、炭素原子数２～８のヒドロカルビレン基を表す。
Ｙ、Ｚは、いずれか一方がヒドロキシル基を表し、もう一方が水素原子又は炭素原子数１～８のアルキル基を表す。）
［４］
前記式（１）中のｎが４である、［３］に記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
［５］
前記アルミニウム化合物が、下記式（４）で表される、［１］～［４］のいずれかに記載の酸化防止剤混合液の保管方法。
ＡｌＲ
ｎ
Ｘ
３－ｎ
（４）
（式中、Ｒは炭素原子数３以上のアルキル基を示し、Ｘはハロゲン原子を示し、０＜ｎ≦３である。複数存在するＲおよびＸは同一でも異なっていてもよい。）
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、沈殿を生じることなく、溶液状態で「マスキングされたフェノール系酸化防止剤」を金属製容器などの内部で長期間（所定期間）保管、もしくは滞留させる方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
図１は、実施例２において保管容器内の様子を撮影した写真を示す。
図２は、実施例４において保管容器内の様子を撮影した写真を示す。
図３は、比較例１において保管容器内の様子を撮影した写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
酸化防止剤混合液の保管方法
本発明の酸化防止剤混合液の保管方法は、下記のものである。
酸化防止剤と、下記式（３）で表されるアルミニウム化合物とを含む酸化防止剤混合液を保管する、酸化防止剤混合液の保管方法。
ＡｌＲ
３
（３）
（式中、Ｒは、それぞれ独立に、炭素原子数３以上のアルキル基またはハロゲン原子を示す。）
【００１０】
好ましくは、前記酸化防止剤混合液が炭化水素溶媒をさらに含むことができる。
炭化水素溶媒としては、本発明を利用した下記に示すヘテロファジックプロピレン重合材料又はオレフィン重合体などの製造において使用する溶媒と同じものを使用することができ、例えば、プロパン、ブタン、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、ベンゼンおよびトルエンのような不活性炭化水素溶媒を使用することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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