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公開番号2024056179
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-04-23
出願番号2022162902
出願日2022-10-11
発明の名称評価装置
出願人トヨタ自動車株式会社
代理人弁理士法人明成国際特許事務所
主分類G01N 23/04 20180101AFI20240416BHJP(測定;試験)
要約【課題】多結晶材料を対象として、容易、かつ、局所的な結晶欠陥評価を可能にする。
【解決手段】透過型電子顕微鏡により取得された回折図形と元素マップとを利用して、多結晶材料を評価する評価装置であって、回折図形を利用して、相互相関係数を算出する係数算出部と、元素マップを利用して、予め指定された元素を含む領域の相互相関係数を予め定められた値に置き換えたマスク画像を生成するマスク処理部と、マスク画像を対象として、欠陥領域を示す相互相関係数の閾値範囲で二値化した二値化画像を生成する二値化処理部と、二値化画像を利用して、各結晶粒の輪郭を抽出する輪郭抽出部と、各結晶粒における結晶粒の面積に対する前記結晶粒中の欠陥領域の面積比を算出する面積比算出部と、各結晶粒の面積比を階調表示したマップを生成するマップ生成部と、を備える。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
透過型電子顕微鏡により取得された回折図形と元素マップとを利用して、多結晶材料を評価する評価装置であって、
前記回折図形を利用して、相互相関係数を算出する係数算出部と、
前記元素マップを利用して、予め指定された元素を含む領域の前記相互相関係数を予め定められた値に置き換えたマスク画像を生成するマスク処理部と、
前記マスク画像を対象として、欠陥領域を示す前記相互相関係数の閾値範囲で二値化した二値化画像を生成する二値化処理部と、
前記二値化画像を利用して、各結晶粒の輪郭を抽出する輪郭抽出部と、
前記各結晶粒における前記結晶粒の面積に対する前記結晶粒中の前記欠陥領域の面積比を算出する面積比算出部と、
前記各結晶粒の前記面積比を階調表示したマップを生成するマップ生成部と、
を備える、
評価装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、評価装置に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
結晶材料に電子線やＸ線を照射して得られる回折波を利用して、結晶材料中の結晶欠陥を評価する技術が知られている（特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２００６－２４２９１４号公報
国際公開２０１５／０７６３７６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１では、単結晶材料を対象として透過波強度と回折波強度とのコントラストが極大となる電子線の入射角を探索するので、結晶面の傾斜角が結晶粒ごとに異なる多結晶材料には適さないのに加え、評価に時間がかかるという問題がある。また、特許文献２では、Williamson-Hall法を適用して格子歪みを算出するので、結晶材料全体における平均的な結晶欠陥について評価しているにすぎず、結晶粒ごとの評価など局所的な評価ができないという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
【０００６】
本開示の一形態によれば、評価装置が提供される。この評価装置は、透過型電子顕微鏡により取得された回折図形と元素マップとを利用して、多結晶材料を評価する評価装置であって、前記回折図形を利用して、相互相関係数を算出する係数算出部と、前記元素マップを利用して、予め指定された元素を含む領域の前記相互相関係数を予め定められた値に置き換えたマスク画像を生成するマスク処理部と、前記マスク画像を対象として、欠陥領域を示す前記相互相関係数の閾値範囲で二値化した二値化画像を生成する二値化処理部と、前記二値化画像を利用して、各結晶粒の輪郭を抽出する輪郭抽出部と、前記各結晶粒における前記結晶粒の面積に対する前記結晶粒中の前記欠陥領域の面積比を算出する面積比算出部と、前記各結晶粒の前記面積比を階調表示したマップを生成するマップ生成部と、を備える。
この形態の評価装置によれば、結晶粒ごとの欠陥領域の面積比を算出できるので、多結晶材料中の結晶欠陥を容易に、かつ、局所的に評価できる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
本実施形態の評価装置の概略構成を示す説明図である。
本実施形態の評価処理の手順を示すフローチャートである。
評価処理のステップＳ５０において生成される二値化画像の一例を示す説明図である。
評価処理のステップＳ８０において生成されるマップの一例を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
Ａ．実施形態：
Ａ－１．装置構成：
図１は、本実施形態の評価装置１００の概略構成を示す説明図である。評価装置１００は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）２００により撮像された電子顕微鏡像を利用して、結晶材料の結晶欠陥の評価を行う。本実施形態では、評価装置１００は、リチウムイオン電池の正極材料中の正極活物質の結晶を対象として評価を行う。なお、評価装置１００は、かかる正極活物質の結晶に限らず、任意の種類の多結晶材料を対象として評価を行ってもよい。
【０００９】
ＴＥＭ２００は、電子線を結晶材料に照射し、回折図形を撮像する。また、ＴＥＭ２００は、ＥＤＸ分析により、結晶材料中の元素分析を行う。ＴＥＭ２００は、電子顕微鏡像の視野内において、互いに予め設定された間隔を空けた複数の点（以下、「分析点」とも呼ぶ）それぞれについて、回折図形の撮像および元素分析を行う。分析点同士の間隔は、評価対象とする結晶の大きさおよび電子顕微鏡像の倍率等を考慮して、任意に設定可能である。
【００１０】
評価装置１００は、ＣＰＵ１１０と、ＲＯＭ１２０と、ＲＡＭ１３０とを備えたコンピュータとして構成されている。ＣＰＵ１１０と、ＲＯＭ１２０と、ＲＡＭ１３０とは、バスを介して互いに通信可能に接続されている。
（【００１１】以降は省略されています）

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