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公開番号2024020300
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-02-14
出願番号2023189182,2022543936
出願日2023-11-06,2021-08-16
発明の名称アンモニウムイオン分析方法、及びアンモニウムイオン分析装置
出願人株式会社日吉,公立大学法人大阪
代理人個人,個人
主分類G01N 21/76 20060101AFI20240206BHJP(測定;試験)
要約【課題】化学発光法を用いてアンモニウムイオンを高感度に定量するアンモニウムイオン分析方法を提供する。
【解決手段】アンモニウムイオンと増感剤としてフミン酸とを含有する測定液を調製する調製工程と、測定液と次亜臭素酸イオンを含む試薬とを反応セルに導入し、反応セルにおける化学発光の強度を測定する測定工程と、アンモニウムイオンの濃度と化学発光の強度との相関関係を示す検量線に基づいて、測定工程において測定した化学発光の強度からアンモニウムイオンを定量する定量工程とを包含する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
試料中のアンモニウムイオンを定量するアンモニウムイオン分析方法であって、
前記試料を強塩基性に調整して、第一流路に通流させる試料供給工程と、
ガス透過性材料からなる隔壁を介して前記第一流路と隣接する第二流路に酸性溶媒を供給し、当該酸性溶媒を所定時間に亘って前記第二流路内に滞留させる酸性溶媒供給工程と、
前記第二流路において所定時間に亘って滞留した前記酸性溶媒と、次亜臭素酸イオンを含有する試薬とを反応セルに導入し、前記反応セルにおける化学発光の強度を測定する測定工程と、
アンモニウムイオンの濃度と化学発光の強度との相関関係を示す検量線に基づいて、前記測定工程において測定した化学発光の強度からアンモニウムイオンを定量する定量工程と
を包含するアンモニウムイオン分析方法。
続きを表示（約 400 文字）【請求項２】
試料中のアンモニウムイオンを定量するアンモニウムイオン分析装置であって、
第一流路、及びガス透過性材料からなる隔壁を介して前記第一流路と隣接する第二流路を有する分離部と、
前記試料を強塩基性に調整して、前記第一流路に通流させる試料供給手段と、
酸性溶媒を前記第二流路に供給し、当該酸性溶媒を所定時間に亘って前記第二流路内に滞留させる酸性溶媒供給手段と、
前記第二流路において所定時間に亘って滞留した前記酸性溶媒と、次亜臭素酸イオンを含有する試薬とが導入される反応セルと、
前記反応セルにおける化学発光の強度を測定する測定手段と、
アンモニウムイオンの濃度と化学発光の強度との相関関係を示す検量線に基づいて、前記測定手段において測定した化学発光の強度からアンモニウムイオンを定量する定量手段と
を備えるアンモニウムイオン分析装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、アンモニウムイオンを定量するためのアンモニウムイオン化学発光測定用増感剤、並びに、化学発光法を用いたアンモニウムイオン分析方法、及びアンモニウムイオン分析装置に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
水質においてアンモニアは代表的な栄養素であるが、高濃度になると湖沼、海域等における富栄養化を促進する要因となる。そのため、環境基準の項目の一つとして、アンモニア態窒素を含む全窒素量が定められており、水質保全のためには、定期的なアンモニア態窒素の測定が求められる。
【０００３】
水中のアンモニア態窒素（アンモニウムイオン）の定量法として、例えば、化学発光を利用した定量法がある（例えば、特許文献１を参照）。化学発光の強度はアンモニウムイオンの濃度に依存することから、特許文献１の定量法によれば、アンモニウムイオンを次亜ハロゲン酸イオン又はハロゲンガスと接触させ、これらの反応によって生じる化学発光の強度を測定することで、水中のアンモニウムイオンを定量することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開平３－１５２４４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、工場排水の規制強化や下水道の整備によって河川、湖沼、海域等における自然水の水質は改善されており、自然水中のアンモニウムイオンは低濃度になっている。特許文献１の定量法は、排気ガスの脱硝装置用途として検討された定量方法であり、自然水の水質検査においては、検出限界濃度を大幅に下げた、より高感度な定量法によりアンモニウムイオンを定量することが望まれる。
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、アンモニウムイオンと次亜臭素酸イオンとの反応による化学発光の強度を増幅させるアンモニウムイオン化学発光測定用増感剤、並びに、化学発光法を用いてアンモニウムイオンを高感度に定量するアンモニウムイオン分析方法、及びアンモニウムイオン分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための本発明に係るアンモニウムイオン化学発光測定用増感剤は、
３０μＭ／Ｌ以下の濃度範囲においてアンモニウムイオンを定量するためのフミン酸を含有するアンモニウムイオン化学発光測定用増感剤である。
【０００８】
本発明者らは、アンモニウムイオンやフミン酸が次亜臭素酸イオンとの反応により生じる化学発光について、種々の実験により検討した（以下、次亜臭素酸イオンとの反応により生じる化学発光を、単に「化学発光」と称する場合もある。）。その結果、アンモニウムイオンとフミン酸との共存下での化学発光の強度は、アンモニウムイオンを単独で次亜臭素酸イオンと反応させた場合の化学発光の強度と、フミン酸を単独で次亜臭素酸イオンと反応させた場合の化学発光の強度との合計より大きくなることが判明した。このことから、本発明者らは、アンモニウムイオンとの共存下で化学発光の強度を増幅するという新たなフミン酸の属性を発見するに至った。本発明者らは、この新たなフミン酸の属性に基づいて、従来では化学発光が微弱なために検出が困難であった３０μＭ／Ｌ以下の濃度範囲において、アンモニウムイオンの化学発光を増幅させて測定するための用途に、フミン酸が適することを見い出した。
【０００９】
本構成のアンモニウムイオン化学発光測定用増感剤によれば、アンモニウムイオン単独では次亜臭素酸イオンとの反応による化学発光の検出が困難な３０μＭ／Ｌ以下の範囲のアンモニウムイオンの濃度であっても、本構成のアンモニウムイオン化学発光測定用増感剤を添加することによって、アンモニウムイオンの濃度に応じた強度の化学発光を検出することができる。従って、本構成のアンモニウムイオン化学発光測定用増感剤を用いることにより、化学発光分析法においてアンモニウムイオンの検出限界濃度を大幅に引き下げることができる。
【００１０】
上記課題を解決するための本発明に係るアンモニウムイオン分析方法の特徴構成は、
アンモニウムイオンと増感剤としてフミン酸とを含有する測定液を調製する調製工程と、
前記測定液と次亜臭素酸イオンを含む試薬とを反応セルに導入し、前記反応セルにおける化学発光の強度を測定する測定工程と、
アンモニウムイオンの濃度と化学発光の強度との相関関係を示す検量線に基づいて、前記測定工程において測定した化学発光の強度からアンモニウムイオンを定量する定量工程と
を包含することにある。
（【００１１】以降は省略されています）

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