特許ウォッチ

公開番号2025175138
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-11-28
出願番号2025157804,2021149528
出願日2025-09-24,2021-09-14
発明の名称シリコン単結晶の製造方法
出願人株式会社SUMCO
代理人個人,個人
主分類C30B 29/06 20060101AFI20251120BHJP(結晶成長)
要約【課題】マルチ引き上げなどの長時間の結晶引き上げに使用しても消耗しにくいルツボ保護シートを用いたシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】
1回の引き上げバッチでシリコン原料を加熱するヒータの通電時間が500時間以上となるCZ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、石英ルツボとカーボン製の支持ルツボとの間にカーボン製のルツボ保護シートを敷設した状態でシリコン単結晶の引き上げを行い、前記ルツボ保護シートは、容積が2000cc且つ通気口の開口面積が490mm²である測定タンクを用意し、当該測定タンク内を200Pa以下に減圧した状態で前記通気口を前記ルツボ保護シートの一方の主面側に接続し、前記ルツボ保護シートの他方の主面側を大気開放したとき、当該大気開放を開始してから30分経過時の前記測定タンク内の圧力変化量が104.9Pa以下となるものである。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
１回の引き上げバッチでシリコン原料を加熱するヒータの通電時間が５００時間以上となるＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
石英ルツボとカーボン製の支持ルツボとの間にカーボン製のルツボ保護シートを敷設した状態でシリコン単結晶の引き上げを行い、
前記ルツボ保護シートは、容積が２０００ｃｃ且つ通気口の開口面積が４９０ｍｍ
２
である測定タンクを用意し、当該測定タンク内を２００Ｐａ以下に減圧した状態で前記通気口を前記ルツボ保護シートの一方の主面側に接続し、前記ルツボ保護シートの他方の主面側を大気開放したとき、当該大気開放を開始してから３０分経過時の前記測定タンク内の圧力変化量が１０４．９Ｐａ以下となるものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
続きを表示（約 1,100 文字）【請求項２】
前記圧力変化量が５３．５Ｐａ以下である、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
１回の引き上げバッチで３本以上のシリコン単結晶を引き上げる、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記シリコン単結晶の酸素濃度スペックの上下限の幅が３×１０
１７
ａｔｏｍｓ／ｃｍ
３
（ASTM F-121(1979)）以下である、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記シリコン単結晶の直径が３００ｍｍ以上である、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
カーボン製のルツボ保護シートを用意するステップと、
容積が２００ｃｃ且つ通気口の開口面積が４９０ｍｍ
２
である測定タンクを用意し、当該測定タンク内を２００Ｐａ以下に減圧した状態で前記通気口を前記ルツボ保護シートの一方の主面側に接続し、前記ルツボ保護シートの他方の主面側を大気開放したとき、当該大気開放を開始してから３０分経過時の前記測定タンク内の圧力変化量を測定するステップと、
前記ルツボ保護シートの前記圧力変化量が１０４．９Ｐａ以下である場合に、当該ルツボ保護シートを石英ルツボとカーボン製の支持ルツボとの間に敷設するステップと、
前記ルツボ保護シートを介して前記支持ルツボ内に収容された前記石英ルツボを用いてＣＺ法によるシリコン単結晶の１回の引き上げバッチを行うステップとを備え、
前記１回の引き上げバッチでシリコン原料を加熱するヒータの通電時間が５００時間以上であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記ルツボ保護シートを前記石英ルツボと前記カーボン製の支持ルツボとの間に敷設するステップは、前記ルツボ保護シートの前記圧力変化量が５３．５Ｐａ以下である場合に行われる、請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記１回の引き上げバッチで３本以上のシリコン単結晶を引き上げる、請求項６又は７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記シリコン単結晶の酸素濃度スペックの上下限の幅が３×１０
１７
ａｔｏｍｓ／ｃｍ
３
（ASTM F-121(1979)）以下である、請求項６又は７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記シリコン単結晶の直径が３００ｍｍ以上である、請求項６又は７に記載のシリコン単結晶の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の引き上げに用いられるルツボ保護シート及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法ではルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及びルツボを回転させながら種結晶を徐々に上昇させることにより、種結晶の下端に単結晶を成長させる。ＣＺ法によれば直径３００ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶を高い歩留りで製造することが可能である。
【０００３】
ＣＺ法においてシリコン融液を収容するルツボは、内側を石英ルツボとし、外側を黒鉛製の支持ルツボとする二重構造であり、石英ルツボは支持ルツボに収容された状態で引き上げ炉内に設置される。例えば、特許文献１には、炭素繊維強化炭素複合素材（カーボンコンポジット）製の支持ルツボが記載されている。
【０００４】
石英ルツボはガラス製であり割れや欠けが生じやすいので、支持ルツボに収容する際の取扱いには十分な注意が必要である。また石英ルツボから発生するＳｉＯガス等がカーボン製の支持ルツボと反応して支持ルツボのＳｉＣ化や減肉等が発生するという問題もある。
【０００５】
このような問題に対処するため、石英ルツボと支持ルツボとの間にカーボン製の保護シートを介在させることが行われている（例えば、特許文献１参照）。カーボンコンポジット製の成型体である支持ルツボは高価であるためその消耗をできるだけ抑えることが好ましく、カーボンシートを介在させた場合には支持ルツボと石英ルツボとの反応を抑えて支持ルツボの寿命を延ばすことができる。また、支持ルツボ内に石英ルツボを設置する際に石英ルツボに対する衝撃を緩衝することができ、また支持ルツボから石英ルツボを取り出しやすくすることもできる。
【０００６】
シリコン単結晶引き上げ用ルツボ保護シートに関し、例えば特許文献２には、膨張黒鉛からなり、面方向の熱伝導率が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり、厚さ方向から３４．３ＭＰａの加圧力で加圧圧縮したときの圧縮率が２０％以上であるルツボ保護シートが記載されている。また、特許文献３には、膨張黒鉛からなり、総灰分が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下であり、混入している複数の不純物のうち、特定元素の重量割合が３ｍａｓｓｐｐｍ以下であるルツボ保護シートが記載されている。特許文献４には、ガス透過率が１．０×１０
－４
ｃｍ
２
／ｓ以下であり、かさ密度が０．５～１．６Ｍｇ／ｍ
３
の黒鉛膨張シートからなるルツボ保護シートが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特開２０１３－２４５１５５号公報
特開２００８－１９１３８号公報
特開２００８－８１３８８号公報
特開２００９－２１５１６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年は結晶引き上げ技術の向上によりいわゆるマルチ引き上げ工程を実施する機会が多くなっている。マルチ引き上げでは、１回の引き上げバッチで複数本のシリコン単結晶を引き上げるため、結晶引き上げ時間が非常に長く、ヒータ通電時間が５００時間を超えることもある。このように結晶引き上げ時間が非常に長くなると、炉内部品にかかる熱負荷が非常に大きくなり、結晶引き上げの途中でルツボ保護シートが完全に消耗し、これにより支持ルツボの消耗が進むだけでなく、シリコン単結晶中の酸素濃度が急激に低下して所望の酸素濃度スペックを満たさなくなるという問題がある。近年では、要求される酸素濃度スペック（製造仕様）の上下限の幅が狭くなる傾向があり、酸素濃度スペック（製造仕様）の上下限の幅が３×１０
１７
ａｔｏｍｓ／ｃｍ
３
以下（ASTM F-121(1979)）という非常に狭いスペックが要求される場合があることから、酸素濃度のスペック外れの問題が顕著である。
【０００９】
なお、スペック（製造仕様）とは、シリコン単結晶の製造前に客先仕様に基づいて予め設定される単結晶の品質に関わる仕様のことであり、シリコン単結晶を製造するにあたって、シリコン単結晶の品質として許容される範囲を言う。酸素濃度スペックとはシリコン単結晶の酸素濃度に関する許容範囲であり、一般的に、酸素濃度スペックは、その上限値と下限値が定められ、その範囲内の酸素濃度になるようにシリコン単結晶が製造される。その範囲内の酸素濃度の単結晶部分は合格品であり、他の品質条件を満たせば、その後の加工によりウェーハ製品となり出荷されるが、その範囲外の酸素濃度の単結晶部分は不合格品でありウェーハ製品とならない。
【００１０】
上述の酸素濃度のスペック外れの問題は、従来でもマルチ引き上げの１本目及び２本目では生じることがなく、３本目を引き上げたときに初めて生じる問題であり、ヒータ通電時間が５００時間以上と極めて長時間に及ぶことで分かってきた新たな課題である。また、上記問題は、酸素濃度スペック（製造仕様）の上下限の幅が３×１０
１７
ａｔｏｍｓ／ｃｍ
３
以下のシリコン単結晶を製造する場合に生じる問題であり、狭い酸素濃度スペックが要求されることで顕著になった課題である。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許