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公開番号2025132910
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-10
出願番号2024030798
出願日2024-02-29
発明の名称油剤及び炭素材料前駆体
出願人株式会社豊田中央研究所
代理人弁理士法人太陽国際特許事務所
主分類D06M 15/263 20060101AFI20250903BHJP(繊維または類似のものの処理;洗濯;他に分類されない可とう性材料)
要約【課題】耐炎化処理における炭素材料前駆体間の融着を抑制し、かつ、炭化処理後の残存物を軽減させることが可能な油剤等の提供。
【解決手段】シロキサン構造を含まない多官能(メタ)アクリレートを含み、炭素材料前駆体の表面処理に用いられる、油剤及びその応用。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレートを含み、炭素材料前駆体用ポリマーの表面処理に用いられる、油剤。
続きを表示（約 770 文字）【請求項２】
シロキサン構造を含まない単官能（メタ）アクリレートをさらに含む、請求項１に記載の油剤。
【請求項３】
前記シロキサン構造を含まない単官能（メタ）アクリレートの含有量は、前記シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレート１００質量部に対して、１０質量部～２０００質量部である、請求項２に記載の油剤。
【請求項４】
前記シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレートは、ポリブタジエン（メタ）アクリレート、ポリエステル（メタ）アクリレート、主鎖が飽和炭化水素基である多官能（メタ）アクリレート、及びポリ（メタ）アクリル（メタ）アクリレートからなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項３に記載の油剤。
【請求項５】
前記炭素材料前駆体用ポリマーは、アクリルアミド系ポリマーを含む、請求項４に記載の油剤。
【請求項６】
前記油剤を架橋体とした場合に、ゲル分率が５０％以上であり、かつ、３００℃到達時の重量残存率が５０％以上である、請求項１に記載の油剤。
【請求項７】
炭素材料前駆体用ポリマーの表面に、請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の油剤を有する、炭素材料前駆体。
【請求項８】
前記油剤は、架橋体である、請求項７に記載の炭素材料前駆体。
【請求項９】
前記炭素材料前駆体用ポリマーは、アクリルアミド系ポリマーを含む、請求項８に記載の炭素材料前駆体。
【請求項１０】
シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレートを含む油剤で表面処理された炭素材料前駆体用ポリマーに対して、耐炎化処理及び炭化処理を行う、炭素材料の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、油剤及び炭素材料前駆体に関する。
続きを表示（約 3,200 文字）【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、軽量で力学特性に優れるため、金属の代替素材として注目されている。
炭素繊維の製造方法としては、ポリアクリロニトリル等のポリマーを紡糸して得られる繊維束に耐炎化処理を施した後、炭化処理を施す方法が知られている
しかし、耐炎化処理等の熱処理を行う際、熱によりポリマーが軟化し、融着する場合があった。融着を抑制するために、油剤を用いることが知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、油剤成分中に含まれるシリコーン系化合物の２５℃における平均シリコーン動粘度が７５０～１５００ｃＳｔであり、かつ、剛体振り子の自由減衰振動法により測定される振り子の振動周期差が０．０３～０．４であるアミノ変性シリコーン、脂環式エポキシ変性シリコーンとアルキレンオキサイド変性シリコーンにより構成されているとともに、アミノ変性シリコーン１００重量部に対するアルキレンオキサイド変性シリコーンの割合が１５～９００重量部であり、全てのシリコーン系化合物１００重量部に対する脂環式エポキシ変性シリコーンの割合が３～２０重量部である炭素繊維前駆体繊維用シリコーン油剤が記載されている。
特許文献２には、ポリアクリロニトリル骨格を有する耐炎ポリマーを構成成分とする繊維に、繊維の乾燥重量当たりの油剤成分付着量が０．１～５重量％となるように、シリコーン系油剤を付与して炭素繊維用前駆体繊維を得る炭素繊維用前駆体繊維の製造方法が記載されている。
特許文献３には、少なくともノニオン系界面活性剤および２５℃における動粘度が３５００～２００００ｍｍ２／ｓであるアミノ変性シリコーンを含む油剤が付与されてなる炭素繊維前駆体繊維束であって、油剤中のアミノ変性シリコーンの比率が２５～５０質量％である炭素繊維前駆体繊維束が記載されている。
特許文献４には、アクリルアミド系ポリマー繊維と、前記アクリルアミド系ポリマー繊維の表面に有する自己架橋性シリコーンオイルの自己架橋物と、を含む、炭素繊維前駆体繊維が記載されている。
特許文献５には、アクリルアミド系ポリマー繊維と、前記アクリルアミド系ポリマー繊維の表面に、シリコーン系油剤の架橋物を含む油剤組成物層とを備え、前記油剤組成物層の質量をＸ、２３℃のヘキサンに４８時間含浸させることにより溶解する前記油剤組成物層の質量をＹとしたとき、油剤組成物層の架橋度が３％以上である、炭素繊維前駆体が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特許第４５４３９２２号公報
特開２００８－２０２２０８号公報
特開２０２１－５０４２８号公報
特開２０２３－６４６９７号公報
特開２０２３－１７４４６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
シリコーン系油剤が塗布された炭素材料前駆体では、炭化処理を行った際に、炭化処理温度（８００～２０００℃）においてシリコーン系油剤が酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素等に変化して、炭素材料上に残存する。炭素材料上に残存物があると、得られる炭素材料の外観品質の低下、サイジング処理における効率の低下及び処理液の汚染、炭素繊維強化プラスチックを作製する際の密着性及び強度の低下が生じる場合があった。
そこで、耐炎化処理における炭素材料前駆体間の融着を抑制し、かつ、炭化処理後の残存物を軽減させることが求められている。
【０００６】
本開示の一実施形態が解決しようとする課題は、耐炎化処理における炭素材料前駆体間の融着を抑制し、かつ、炭化処理後の残存物を軽減させることが可能な油剤を提供することである。
本開示の他の実施形態が解決しようとする課題は、耐炎化処理における融着が抑制され、かつ、炭化処理後の残存物が軽減される炭素材料前駆体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を達成するための具体的手段は以下の通りである。
＜１＞
シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレートを含み、炭素材料前駆体用ポリマーの表面処理に用いられる、油剤。
＜２＞
シロキサン構造を含まない単官能（メタ）アクリレートをさらに含む、＜１＞に記載の油剤。
＜３＞
前記シロキサン構造を含まない単官能（メタ）アクリレートの含有量は、前記シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレート１００質量部に対して、１０質量部～２０００質量部である、＜２＞に記載の油剤。
＜４＞
前記シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレートは、ポリブタジエン（メタ）アクリレート、ポリエステル（メタ）アクリレート、主鎖が飽和炭化水素基である多官能（メタ）アクリレート、及びポリ（メタ）アクリル（メタ）アクリレートからなる群より選択される少なくとも１種を含む、＜１＞～＜３＞のいずれか１つの油剤。
＜５＞
前記炭素材料前駆体用ポリマーは、アクリルアミド系ポリマーを含む、＜１＞～＜４＞のいずれか１つの油剤。
＜６＞
前記油剤を架橋体とした場合に、ゲル分率が５０％以上であり、かつ、３００℃到達時の重量残存率が５０％以上である、＜１＞～＜５＞のいずれか１つに記載の油剤。
＜７＞
炭素材料前駆体用ポリマーの表面に、＜１＞～＜６＞のいずれか１つに記載の油剤を有する、炭素材料前駆体。
＜８＞
前記油剤は、架橋体である、＜７＞に記載の炭素材料前駆体。
＜９＞
前記炭素材料前駆体用ポリマーは、アクリルアミド系ポリマーを含む、＜８＞に記載の炭素材料前駆体。
＜１０＞
シロキサン構造を含まない多官能（メタ）アクリレートを含む油剤で表面処理された炭素材料前駆体用ポリマーに対して、耐炎化処理及び炭化処理を行う、炭素材料の製造方法。
＜１１＞
前記油剤は、シロキサン構造を含まない単官能（メタ）アクリレートをさらに含む、＜１０＞に記載の炭素材料の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本開示の一実施形態によれば、耐炎化処理における炭素材料前駆体間の融着を抑制し、かつ、炭化処理後の炭素材料上の残存物を軽減させることが可能な油剤が提供される。
本開示の他の実施形態によれば、耐炎化処理における融着が抑制され、炭化処理後の炭素材料上の残存物が軽減され、かつ炭化収率が高い炭素材料前駆体が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本開示において「～」を用いて示された数値範囲には、「～」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
【００１０】
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。炭素材料前駆体用ポリマー及び炭素材料前駆体中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、炭素材料前駆体用ポリマー及び炭素材料前駆体中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
（【００１１】以降は省略されています）

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