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公開番号2025076085
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-15
出願番号2023187782
出願日2023-11-01
発明の名称オルガノポリシロキサン粒子、及びオルガノポリシロキサン粒子の製造方法
出願人宇部エクシモ株式会社
代理人個人,個人
主分類C08G 77/04 20060101AFI20250508BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】圧縮荷重を解除したときに元の形状に近づく復元性を有するオルガノポリシロキサン粒子において、柔軟性を発揮させることができるオルガノポリシロキサン粒子、及びオルガノポリシロキサン粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】オルガノポリシロキサン粒子の復元率は、オルガノポリシロキサン粒子の圧縮変位が粒子径の20%となるまでオルガノポリシロキサン粒子に荷重を加える測定条件において、90%以上である。オルガノポリシロキサン粒子の10%圧縮弾性率は、0.3GPa以上、1GPa以下の範囲内である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
オルガノポリシロキサン粒子であって、
復元率は、前記オルガノポリシロキサン粒子の圧縮変位が粒子径の２０％となるまで前記オルガノポリシロキサン粒子に荷重を加える測定条件において、９０％以上であり、
１０％圧縮弾性率は、０．３ＧＰａ以上、１ＧＰａ以下の範囲内である、オルガノポリシロキサン粒子。
続きを表示（約 1,400 文字）【請求項２】
平均粒子径は、０．５μｍ以上、２００μｍ以下の範囲内であり、
粒度分布における変動係数（ＣＶ値）は、５％以下である、請求項１に記載のオルガノポリシロキサン粒子。
【請求項３】
オルガノポリシロキサン粒子の製造方法であって、
前記オルガノポリシロキサン粒子の復元率は、前記オルガノポリシロキサン粒子の圧縮変位が粒子径の２０％となるまで前記オルガノポリシロキサン粒子に荷重を加える測定条件において、９０％以上であり、
前記オルガノポリシロキサン粒子の１０％圧縮弾性率は、０．３ＧＰａ以上、１ＧＰａ以下の範囲内であり、
前記製造方法は、
オルガノポリシロキサンからなるシード粒子を含有するシード粒子分散液を準備するシード粒子分散液準備工程と、
前記シード粒子分散液中の前記シード粒子を、アルコキシシランを用いて成長させることで、成長粒子を含有する成長粒子分散液を得る粒子成長工程と、
前記成長粒子を固化及び乾燥させることで、固化粒子を得る固化粒子調製工程と、
前記固化粒子を焼成することで、前記オルガノポリシロキサン粒子を得る焼成工程と、を備え、
前記粒子成長工程で用いる前記アルコキシシランは、
下記一般式（１）で表される第１のアルコキシシラン及び下記一般式（２）で表される第２のアルコキシシラン：
Ｒ
１
Ｓｉ（ＯＲ
２
）
３
・・・（１）
Ｒ
３
２
Ｓｉ（ＯＲ
４
）
２
・・・（２）
（一般式（１）中及び一般式（２）中、Ｒ
１
及びＲ
３
は、炭素数１～２０のアルキル基炭素数２～２０のアルケニル基、炭素数６～２０のアリール基、及び炭素数７～２０のアラルキル基から選ばれる非加水分解性有機基である。アルキル基における少なくとも１つの水素原子は、メタクリロイルオキシ基、アクリロイルオキシ基、又はエポキシ基で置換されていてもよい。Ｒ
２
及びＲ
４
は、炭素数１～６のアルキル基である。複数のＲ
２
、複数のＲ
３
及び複数のＲ
４
の各々は、互いに同一でも異なっていてもよい。）
を含有する、オルガノポリシロキサン粒子の製造方法。
【請求項４】
前記粒子成長工程で用いる前記第１のアルコキシシランの質量をＷ１とし、前記第２のアルコキシシランの質量をＷ２としたとき、下記式（３）:
Ｗ２／（Ｗ１＋Ｗ２）×１００［％］・・・（３）
で表される前記第２のアルコキシシランの含有率は、１％以上、６０％以下の範囲内である、請求項３に記載のオルガノポリシロキサン粒子の製造方法。
【請求項５】
前記粒子成長工程で用いる前記アルコキシシラン中における前記第１のアルコキシシランと前記第２のアルコキシシランとの合計の含有量は、前記アルコキシシランの全体を１００質量％としたとき、８０質量％以上である、請求項４に記載のオルガノポリシロキサン粒子の製造方法。
【請求項６】
前記焼成工程における加熱温度は、２００℃以上、３００℃以下の範囲内である、請求項３から請求項５のいずれか一項に記載のオルガノポリシロキサン粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、オルガノポリシロキサン粒子、及びオルガノポリシロキサン粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、１０％圧縮弾性率が２ＧＰａ以上のオルガノポリシロキサン粒子が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０１８－１４５３２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
圧縮荷重を解除したときに元の形状に近づく復元性を有するオルガノポリシロキサン粒子において、柔軟性が求められる場合がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様は、オルガノポリシロキサン粒子であって、復元率は、前記オルガノポリシロキサン粒子の圧縮変位が粒子径の２０％となるまで前記オルガノポリシロキサン粒子に荷重を加える測定条件において、９０％以上であり、１０％圧縮弾性率は、０．３ＧＰａ以上、１ＧＰａ以下の範囲内である。
【０００６】
本発明の別の態様は、オルガノポリシロキサン粒子の製造方法であって、前記オルガノポリシロキサン粒子の復元率は、前記オルガノポリシロキサン粒子の圧縮変位が粒子径の２０％となるまで前記オルガノポリシロキサン粒子に荷重を加える測定条件において、９０％以上であり、前記オルガノポリシロキサン粒子の１０％圧縮弾性率は、０．３ＧＰａ以上、１ＧＰａ以下の範囲内であり、前記製造方法は、オルガノポリシロキサンからなるシード粒子を含有するシード粒子分散液を準備するシード粒子分散液準備工程と、前記シード粒子分散液中の前記シード粒子を、アルコキシシランを用いて成長させることで、成長粒子を含有する成長粒子分散液を得る粒子成長工程と、前記成長粒子を固化及び乾燥させることで、固化粒子を得る固化粒子調製工程と、前記固化粒子を焼成することで、前記オルガノポリシロキサン粒子を得る焼成工程と、を備え、前記粒子成長工程で用いる前記アルコキシシランは、下記一般式（１）で表される第１のアルコキシシラン及び下記一般式（２）で表される第２のアルコキシシランを含有する。
【０００７】
Ｒ
１
Ｓｉ（ＯＲ
２
）
３
・・・（１）
Ｒ
３
２
Ｓｉ（ＯＲ
４
）
２
・・・（２）
（一般式（１）中及び一般式（２）中、Ｒ
１
及びＲ
３
は、炭素数１～２０のアルキル基炭素数２～２０のアルケニル基、炭素数６～２０のアリール基、及び炭素数７～２０のアラルキル基から選ばれる非加水分解性有機基である。アルキル基における少なくとも１つの水素原子は、メタクリロイルオキシ基、アクリロイルオキシ基、又はエポキシ基で置換されていてもよい。Ｒ
２
及びＲ
４
は、炭素数１～６のアルキル基である。複数のＲ
２
、複数のＲ
３
及び複数のＲ
４
の各々は、互いに同一でも異なっていてもよい。）
【発明の効果】
【０００８】
本発明の一態様によれば、圧縮荷重を解除したときに元の形状に近づく復元性を有するオルガノポリシロキサン粒子において、柔軟性を発揮させることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、オルガノポリシロキサン粒子、及びオルガノポリシロキサン粒子の製造方法の一実施形態について説明する。
＜オルガノポリシロキサン粒子＞
オルガノポリシロキサン粒子は、シロキサン骨格とＳｉ－Ｃ結合とを有する粒子である。シロキサン骨格は、繰り返し単位として－Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ－を含む。Ｓｉ－Ｃ結合のＳｉは、シロキサン骨格が有するＳｉである。オルガノポリシロキサン粒子の有機成分は、Ｓｉに結合されている。オルガノポリシロキサン粒子は、Ｓｉに結合されない有機成分を含有しない。オルガノポリシロキサン粒子は、Ｓｉに結合されない有機成分を含有しないとは、Ｓｉに結合されない有機成分を実質的に含有しないことを意味し、例えば、不純物として、Ｓｉに結合されない有機成分を微量含有することを許容する。すなわち、オルガノポリシロキサン粒子は、Ｓｉに結合されない有機成分を、例えば、０．０１質量％以下、０．００１質量％以下、０．０００１質量％以下等の濃度で含有していてもよい。
【００１０】
オルガノポリシロキサン粒子の復元率は、オルガノポリシロキサン粒子の圧縮変位が粒子径の２０％となるまでオルガノポリシロキサン粒子に荷重を加える測定条件において、９０％以上である。この復元率が高いほど、圧縮荷重を解除したときに元の形状に近づく性能が高い。オルガノポリシロキサン粒子の復元率は、オルガノポリシロキサン粒子の圧縮変位が粒子径の２０％となるまでオルガノポリシロキサン粒子に荷重を加える測定条件において、９３％以上であることが好ましく、より好ましくは９５％以上である。
（【００１１】以降は省略されています）

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