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公開番号2025071459
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-08
出願番号2023181637
出願日2023-10-23
発明の名称準結晶の解析方法
出願人個人
代理人個人
主分類G01N 23/04 20180101AFI20250428BHJP(測定;試験)
要約【課題】TEM観察面の中のどの部分が準結晶なのかを容易に識別することに加え、準結晶の方位を特定することができる準結晶の解析方法を提供する。
【解決手段】準結晶の作製工程(例えば、結晶材料を高温から急冷する工程)を経て得られた母材からFIB装置を用いてTEM観察用の試料を作製する。この試料を、TEMの明視野観察と暗視野観察とを併用して観察することにより、観察像のコントラストの違いに基づいて準結晶を識別する。また、LAADF-STEM法やHAADF-STEM法の観察像により、準結晶の方位を識別する。
【選択図】図5
特許請求の範囲【請求項１】
母材からＦＩＢ装置を用いてＴＥＭ観察用の試料を作製し、この試料を、ＴＥＭの明視野観察と暗視野観察とを併用して観察することにより、観察像のコントラストの違いに基づいて準結晶の識別及びその方位の特定を行うことを特徴とする準結晶の解析方法。
続きを表示（約 130 文字）【請求項２】
前記暗視野観察は、ＬＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ法により行うことを特徴とする請求項１に記載の準結晶の解析方法。
【請求項３】
前記暗視野観察は、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ法により行うことを特徴とする請求項１に記載の準結晶の解析方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、母材からＦＩＢ装置を用いて切り出されたＴＥＭ観察用試料中の準結晶を解析する方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
準結晶の電子回折像は、イスラエルのシェヒトマンらにより発見され、その配列は結晶ではあり得ない１０回回転対称性を持っていた。種々の入射方位での回折図形を調べることにより、５回回転対称軸を持つ正２０面体の３次元構造を持つことが明
らかになり、１９８４年に発表された（非特許文献１を参照）。
【０００３】
準結晶は、結晶と異なって並進対称性がないというユニークな原子構造を持っており、多くの研究者によって基礎研究や応用研究が行われている。そのような研究を進めるにあたって、準結晶の作製工程を経て得られた母材中の準結晶を見分けること、つまり識別することが必要となる。
【０００４】
従来、集束イオンビーム装置（以下、ＦＩＢ装置という）を用いて母材から、微小な薄膜試料を切り出し、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭという）の観察面を手あたり次第に観察し、その電子回折像を調べることで、準結晶の識別をする手法が用いられていた。その場合、図１に示すように、観察面の中から、１箇所でも準結晶を見つければ、その後は、２軸の試料ホルダーで観察角度を変えることで、準結晶に特徴的な電子回折像を得ることができる（非特許文献１、４を参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
竹内、枝川、結晶・準結晶・アモルファス（2008）内田老鶴圃．
平賀、準結晶の不思議な構造（2003）、アグネ技術センター．
日本電子、JEM-2100 取扱説明書（2014）．
Ｙ．Ｋａｎｅｋｏ，Ｙ．Ａｒｉｃｈｉｋａ，Ｔ．Ｉｓｈｉｍａｓａ，Ｐｈｉｌ．Ｍａｇ．Ｌｅｔｔ．，８１（２００１）７７７．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、準結晶はシリコンのような単結晶の材料からはかけ離れたもので、薄膜試料のＴＥＭ観察を行っても、どこに準結晶があるのか、観察面内の多数の結晶粒のようなものから、どれが準結晶なのか識別が難しいという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、ＴＥＭ観察面の中のどの部分が準結晶なのかを容易に識別する方法を提供すること、更には観察面には方位の異なる準結晶が多数含まれているはずなので、そのような準結晶の方位を特定する方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の課題に鑑み、本発明の準結晶の解析方法は、母材からＦＩＢ装置を用いてＴＥＭ観察用の試料を作製し、この試料を、ＴＥＭの明視野観察と暗視野観察とを併用して観察することにより、観察像のコントラストの違いに基づいて準結晶の識別及びその方位の識別を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ＴＥＭ観察面の中のどの部分が準結晶なのかを容易に識別することができる。また、ＬＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ法やＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ法の観察像により、準結晶の方位を識別することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
正２０面体の観察方向（５回、２回、３回回転対称性）を示す図である。
５回回転対称性を示す電子回折像
２回回転対称性を示す電子回折像
３回回転対称性を示す電子回折像
ＴＥＭの明視野像である。
ＳＴＥＭ像（カメラ長１２ｃｍ）
ＨＡＡＤＦ－２像（取り込み角３５～９０ｍｒａｄ）
暗視野像検出の模式図である。
アルミニウム電極部のＴＥＭ明視野像
アルミニウム電極のＳＴＥＭ像（カメラ長１２ｃｍ）
アルミニウム電極のＨＡＡＤＦ－５像（取り込み角８０～２２０ｍｒａｄ）
アルミニウム電極の電子回折像（ＨＡＡＤＦの白い領域Ａ）
アルミニウム電極の電子回折像（ＨＡＡＤＦの黒い領域Ｂ）
ＴＥＭ明視野像
ＳＴＥＭ像（カメラ長１２０ｃｍ）
ＳＴＥＭ像（カメラ長４０ｃｍ）
ＨＡＡＤＦ－１像（取り込み角３０～８０ｍｒａｄ）
ＨＡＡＤＦ－３像（取り込み角４０～１１０ｍｒａｄ）
ＨＡＡＤＦ－４像（取り込み角６０～１６０ｍｒａｄ）
ＴＥＭ明視野像
３回回転対称性を示す電子回折像
ＦＩＢ装置により加工された試料のＴＥＭ明視野像（１）
ＦＩＢ装置により加工された試料のＴＥＭ明視野像（２）
ＦＩＢ装置により加工された試料のＴＥＭ明視野像（３）
ＦＩＢ装置により加工された試料のＴＥＭ明視野像（４）
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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