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公開番号2024177814
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-12-24
出願番号2023096160
出願日2023-06-12
発明の名称多孔質体の製造方法
出願人富士フイルム株式会社
代理人個人,個人
主分類C08J 9/28 20060101AFI20241217BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】透明性に優れる多孔質体が得られる多孔質体の製造方法の提供。
【解決手段】セルロースナノファイバーを原料とする繊維径3～40nmの多孔質体を製造する製造方法であって、セルロースナノファイバー水分散物をゲル化してゲル化物を得る工程Aと、上記ゲル化物を凍結して凍結ゲル化物を得る工程Bと、上記凍結ゲル化物を昇華乾燥する工程Cとを含み、上記工程Cを、上記凍結ゲル化物の主面の法線方向と、重力が作用する方向とのなす角が0°超90°以下となる状態で実施する、多孔質体の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
セルロースナノファイバーを原料とする繊維径３～４０ｎｍの多孔質体を製造する製造方法であって、
セルロースナノファイバー水分散物をゲル化してゲル化物を得る工程Ａと、
前記ゲル化物を凍結して凍結ゲル化物を得る工程Ｂと、
前記凍結ゲル化物を昇華乾燥する工程Ｃとを含み、
前記工程Ｃを、前記凍結ゲル化物の主面の法線方向と、重力が作用する方向とのなす角が０°超９０°以下となる状態で実施する、多孔質体の製造方法。
続きを表示（約 240 文字）【請求項２】
前記工程Ｃにおいて、シート状の前記凍結ゲル化物を昇華乾燥する、請求項１に記載の多孔質体の製造方法。
【請求項３】
前記凍結ゲル化物の面内方向の最大長さに対する、前記凍結ゲル化物の厚みの比が、０．５以下である、請求項２に記載の多孔質体の製造方法。
【請求項４】
前記工程Ｃにおける前記凍結ゲル化物の主面の法線方向と、重力が作用する方向とのなす角が４５～９０°である、請求項１～３のいずれか１項に記載の多孔質体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質体の製造方法に関する。より具体的には、本発明は、セルロースナノファイバーを原料とする多孔質体の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
セルロースナノファイバー（以下、「ＣＮＦ」ともいう。）は、セルロース系原料であるパルプ等から、粉砕処理、および、化学処理等によって製造される繊維である。ＣＮＦは、軽量で高強度なため、各種用途での活用が期待される。また、ＣＮＦは、植物または生物由来の天然材料であり、廃棄時等の環境負荷が小さい点でも注目される。
また、多孔質体は、その構造および比表面積等から、種々の用途に用いられてきた。ここで、ＣＮＦを含むセルロース多孔質体は、ＣＮＦの軽量で高強度な特性を有することが期待される。
【０００３】
ＣＮＦを含むセルロース多孔質体の製造は、通常、ＣＮＦを含む分散液から、ＣＮＦの凝集を防ぎつつ、ＣＮＦの分散液から分散媒を除去して行われる。
例えば、特許文献１では、ＣＮＦを含む分散液をゲル化した後、種々の方法で、ゲル中に含まれる溶媒を除去して、ＣＮＦエアロゲル（多孔質体）を製造している。具体的には、ＣＮＦを含む分散物をゲル化し、ゲルに含まれる溶媒をエタノールに置換し、さらに、超臨界状態の二酸化炭素に置換して溶媒の乾燥を実施している。また、ゲルを凍結した後、凍結したゲルを乾燥する方法（凍結乾燥法）も開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２２－１４８８５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者らは、特許文献１に記載された凍結乾燥法について検討したところ、透明性が低い多孔質体が得られる場合があり、改善の余地があることを知見した。
【０００６】
そこで、本発明は、透明性に優れる多孔質体が得られる多孔質体の製造方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明を完成させるに至った。すなわち、以下の構成により上記課題が解決されることを見出した。
【０００８】
〔１〕セルロースナノファイバーを原料とする繊維径３～４０ｎｍの多孔質体を製造する製造方法であって、
セルロースナノファイバー水分散物をゲル化してゲル化物を得る工程Ａと、
上記ゲル化物を凍結して凍結ゲル化物を得る工程Ｂと、
上記凍結ゲル化物を昇華乾燥する工程Ｃとを含み、
上記工程Ｃを、上記凍結ゲル化物の主面の法線方向と、重力が作用する方向とのなす角が０°超９０°以下となる状態で実施する、多孔質体の製造方法。
〔２〕上記工程Ｃにおいて、シート状の上記凍結ゲル化物を昇華乾燥する、〔１〕に記載の多孔質体の製造方法。
〔３〕上記凍結ゲル化物の面内方向の最大長さに対する、上記凍結ゲル化物の厚みの比が、０．５以下である、〔２〕に記載の多孔質体の製造方法。
〔４〕上記工程Ｃにおける上記凍結ゲル化物の主面の法線方向と、重力が作用する方向とのなす角が４５～９０°である、〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載の多孔質体の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、透明性に優れる多孔質体が得られる多孔質体の製造方法が提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施態様に制限されない。
（【００１１】以降は省略されています）

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