特許ウォッチ

公開番号2024151828
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-25
出願番号2023065560
出願日2023-04-13
発明の名称熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法
出願人信越化学工業株式会社,国立大学法人東京大学
代理人個人,個人,個人
主分類C08L 83/07 20060101AFI20241018BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】厚さ方向の熱伝導性に優れ、熱伝導性充填材が高配向された熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法を提供する。
【解決手段】(A)熱硬化性シリコーン樹脂と、(B)長径及び短径のアスペクト比が5以上、かつ、長径が30μm以上300μm以下であって、比重が2.0以上3.5未満の反磁性材料である熱伝導性無機充填材:30～150質量部とを含有する熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物を硬化させて、該熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物である熱伝導性シリコーン樹脂シートを製造する方法であって、前記熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物に対して、0.5秒以上60秒以下で、30T以上のパルス磁場を印可する工程を経た後に、該熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物を90～150℃で1～2時間加熱することにより硬化する熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
（Ａ）下記（Ａ１）～（Ａ３）成分を含む熱硬化性シリコーン樹脂：１００質量部
（Ａ１）ケイ素原子に結合したアルケニル基を１分子中に２個以上有するオルガノポリシロキサン、
（Ａ２）１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：前記（Ａ１）成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基に対する前記（Ａ２）成分中のヒドロシリル基のモル比が０．５～２となる量、
及び
（Ａ３）白金族金属系ヒドロシリル化反応触媒：前記（Ａ）成分に対して白金族金属元素質量換算で０．１～２，０００ｐｐｍ
と、
（Ｂ）長径及び短径のアスペクト比が５以上、かつ、長径が３０μｍ以上３００μｍ以下であって、比重が２．０以上３．５未満の反磁性材料である熱伝導性無機充填材：３０～１５０質量部と
を含有する熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物を硬化させて、該熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物である熱伝導性シリコーン樹脂シートを製造する方法であって、
前記熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物に対して、０．５秒以上６０秒以下で、３０Ｔ以上のパルス磁場を印可する工程を経た後に、該熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物を９０～１５０℃で１～２時間加熱することにより硬化することを特徴とする熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法。
続きを表示（約 770 文字）【請求項２】
前記（Ａ１）成分を、下記平均組成式（１）で表されるオルガノポリシロキサンとすることを特徴とする請求項１に記載の熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法。
Ｒ
１
ｍ
Ｒ
２
ｎ
ＳｉＯ
（４－ｍ－ｎ）／２
（１）
（式中、Ｒ
１
は独立に炭素数１～１０のアルキル基、炭素数６～１０のアリール基、及び炭素数７～１０のアラルキル基から選ばれる基であり、Ｒ
２
は独立に炭素数２～６のアルケニル基である。ｍは、０．５～２．５の正数であり、ｎは、０．０００１～０．２の正数である。ただし、ｍ＋ｎは、０．８～２．７の正数である。）
【請求項３】
前記（Ａ２）成分を、下記平均組成式（２）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法。
Ｒ
３
ｐ１
Ｈ
ｑ１
ＳｉＯ
（４－ｐ１－ｑ１）／２
（２）
（式中、Ｒ
３
は独立に炭素数１～１０のアルキル基、炭素数６～１０のアリール基、及び炭素数７～１０のアラルキル基から選ばれる基である。ｐ１は１．０～３．０の正数であり、ｑ１は０．０５～２．０の正数である。ただし、ｐ１＋ｑ１は０．５～３．０の正数である。）
【請求項４】
前記（Ｂ）成分を、炭素繊維、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、シリコンカーバイト、及び、ボロンナイトライドから選ばれる１種以上の反磁性材料とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
コンピュータや自動車部品等の電子機器では、半導体素子や機械部品等の発熱体から生じる熱を放熱するためヒートシンクなどの放熱体が用いられている。この放熱体への熱の伝達効率を高める目的で発熱体と放熱体の間に熱伝導性シートを配置することがある。
【０００３】
こうした熱伝導性シートとして、特許文献１には、熱伝導材として炭素繊維を充填して配向させた熱伝導性シートが開示されている。また、特許文献２には、炭素粉末がシートの厚さ方向に配向した熱伝導性シートが開示されている。また、特許文献３には、熱伝導性フィラーが厚さ方向に配向し、柔軟性を備える熱伝導性シートが開示されている。また、特許文献４には、接触熱抵抗が低下するため、柔軟層と熱伝導層で多層化する熱伝導性シートが開示されている。また、圧力配向ではあるが、低硬度で高熱伝導性シートが開示されている。また、安価な高磁場発生装置として、特許文献５に開示されるような電気２重層コンデンサに電荷を蓄積して、放電電流を電磁石に供給して磁場を発生させる磁場発生装置がある。
【０００４】
近年、電子機器はますます小型化、高性能化が進み、発熱量は増加の一途をたどっており、これまでの熱伝導樹脂組成物よりも更に熱伝導率を高めた熱伝導樹脂組成物が望まれている。また生産性向上のために、熱伝導性フィラーの配向を短時間で行えることが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００５－１４６０５７号公報
特開２０１４－００１３８８号公報
特開２０１９－１８６５５５号公報
国際公開第ＷＯ２０２１／１６６３７０号
特開２０２２－８８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、厚さ方向の熱伝導性に優れ、熱伝導性充填材が高配向された熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、
（Ａ）下記（Ａ１）～（Ａ３）成分を含む熱硬化性シリコーン樹脂：１００質量部
（Ａ１）ケイ素原子に結合したアルケニル基を１分子中に２個以上有するオルガノポリシロキサン、
（Ａ２）１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：前記（Ａ１）成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基に対する前記（Ａ２）成分中のヒドロシリル基のモル比が０．５～２となる量、
及び
（Ａ３）白金族金属系ヒドロシリル化反応触媒：前記（Ａ）成分に対して白金族金属元素質量換算で０．１～２，０００ｐｐｍ
と、
（Ｂ）長径及び短径のアスペクト比が５以上、かつ、長径が３０μｍ以上３００μｍ以下であって、比重が２．０以上３．５未満の反磁性材料である熱伝導性無機充填材：３０～１５０質量部と
を含有する熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物を硬化させて、該熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物である熱伝導性シリコーン樹脂シートを製造する方法であって、
前記熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物に対して、０．５秒以上６０秒以下で、３０Ｔ以上のパルス磁場を印可する工程を経た後に、該熱伝導性熱硬化性シリコーン樹脂組成物を９０～１５０℃で１～２時間加熱することにより硬化することを特徴とする熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法を提供する。
【０００８】
このような熱伝導性シリコーン樹脂シートの製造方法であれば、厚さ方向の熱伝導性に優れる熱伝導性シリコーン樹脂シートを、生産性良く製造することができる。
【０００９】
このとき、中でも、前記（Ａ１）成分を、下記平均組成式（１）で表されるオルガノポリシロキサンとすることが好ましい。
Ｒ
１
ｍ
Ｒ
２
ｎ
ＳｉＯ
（４－ｍ－ｎ）／２
（１）
（式中、Ｒ
１
は独立に炭素数１～１０のアルキル基、炭素数６～１０のアリール基、及び炭素数７～１０のアラルキル基から選ばれる基であり、Ｒ
２
は独立に炭素数２～６のアルケニル基である。ｍは、０．５～２．５の正数であり、ｎは、０．０００１～０．２の正数である。ただし、ｍ＋ｎは、０．８～２．７の正数である。）
【００１０】
また、前記（Ａ２）成分を、下記平均組成式（２）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとすることが好ましい。
Ｒ
３
ｐ１
Ｈ
ｑ１
ＳｉＯ
（４－ｐ１－ｑ１）／２
（２）
（式中、Ｒ
３
は独立に炭素数１～１０のアルキル基、炭素数６～１０のアリール基、及び炭素数７～１０のアラルキル基から選ばれる基である。ｐ１は１．０～３．０の正数であり、ｑ１は０．０５～２．０の正数である。ただし、ｐ１＋ｑ１は０．５～３．０の正数である。）
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許