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公開番号2024147350
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-16
出願番号2023060302
出願日2023-04-03
発明の名称酸の濃縮方法
出願人DOWAテクノロジー株式会社
代理人個人,個人
主分類C02F 1/04 20230101AFI20241008BHJP(水,廃水,下水または汚泥の処理)
要約【課題】硝酸などの水より沸点が高い高沸点酸と、ギ酸などの沸点が水と同等以下の低沸点酸とを含む混合酸水溶液である廃液(被処理水)について、より多くの低沸点酸を分離し、高沸点酸を濃縮し得る方法を提供すること。
【解決手段】水より沸点が高い酸A及び沸点が水の沸点以下である酸Bを含む被処理水を蒸発濃縮して、前記被処理水における濃度より高濃度で酸Aを含む濃縮液を得る、酸Aの濃縮方法であって、前記被処理水に水を補充しながら前記蒸発濃縮を実施する、酸Aの濃縮方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
水より沸点が高い酸Ａ及び沸点が水の沸点以下である酸Ｂを含む被処理水を蒸発濃縮して、前記被処理水における濃度より高濃度で酸Ａを含む濃縮液を得る、酸Ａの濃縮方法であって、
前記被処理水に水を補充しながら前記蒸発濃縮を実施する、酸Ａの濃縮方法。
続きを表示（約 830 文字）【請求項２】
前記水を連続的に又は間欠的に補充する、請求項１に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項３】
前記蒸発濃縮に供する被処理水中の、酸Ａの濃度が４０～２００ｇ／Ｌであり、酸Ｂの濃度が５００～１５０００ｐｐｍである、請求項１又は２に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項４】
前記水の補充を間欠的に行い、
前記蒸発濃縮において被処理水の体積が３／４～１／１０になったときに、その被処理水の体積の１／４～３倍の量の水を補充する、請求項１又は２に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項５】
前記水の補充を１～８回行う、請求項４に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項６】
前記酸Ａが硝酸であり、前記酸Ｂがギ酸である、請求項１又は２に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項７】
前記蒸発濃縮を、０．１～０．８気圧、６０～９５℃で実施する、請求項１又は２に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項８】
前記蒸発濃縮を、
前記被処理水を加熱して蒸発させる蒸発缶と、
該蒸発缶と接続した、前記被処理水の蒸発により生じた蒸気を圧縮・昇温して前記被処理水の加熱の熱源として供給するヒートポンプと
を備えた蒸発濃縮装置により実施する、請求項１又は２に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項９】
前記被処理水における酸Ａの濃度（ｇ／Ｌ）及び酸Ｂの濃度（ｐｐｍ）の比率Ｐbefore(＝酸Ａ／酸Ｂ（ｇ／Ｌ／ｐｐｍ）)と、前記濃縮液における酸Ａの濃度（ｇ／Ｌ）及び酸Ｂの濃度（ｐｐｍ）の比率Ｐafter(＝酸Ａ／酸Ｂ（ｇ／Ｌ／ｐｐｍ）)とを比較すると、Ｐafter／Ｐbeforeが１０以上である、請求項１又は２に記載の酸Ａの濃縮方法。
【請求項１０】
前記濃縮液における酸Ａの濃度が７００～９５０ｇ／Ｌである、請求項１又は２に記載の酸Ａの濃縮方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、所定の酸Ａ及びＢを含む被処理水を蒸発濃縮して、酸Ａを濃縮する方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
硝酸は広く産業で使用されている薬品であり、これを含む廃液も大量に発生している。環境負荷や資源価格の高騰を考えると、廃液中の硝酸をリサイクルすることが望ましい。リサイクルにあたっては、硝酸の濃度を高めたり、夾雑物を低減することが一般に求められる。なお硝酸単体の沸点は８０℃程度であるが、硝酸水溶液の濃度が６８質量％になると沸点約１２０℃の共沸混合物を形成することが知られている。
【０００３】
廃液からの硝酸のリサイクルではないが、特許文献１には、硝酸水溶液に硝酸金属を溶解させて蒸留することにより、６８質量％より高濃度の硝酸水溶液を得ることが開示されている。また特許文献２には、８５～９５質量％濃度の硝酸を７０～１１５℃、０．１～２barにて蒸留することで、陽イオンや陰イオンの少ない高純度硝酸を得ることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開2004-250294号公報
特表2004-529841号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
硝酸を含む廃液のうち、銀粉などの金属粉の製造において発生する廃液は、硝酸の他に低分子で沸点が水と同等以下の有機酸（ギ酸など。以下「低沸点酸」ともいう）を含む場合もある。共沸混合物とならなくとも、水の共存下では硝酸の沸点は水の沸点よりも高い（水より沸点の高い酸を、以下「高沸点酸」ともいう）。このような酸の混合液である廃液について硝酸のリサイクルを行うためには、前記の酸混合液からの硝酸の濃縮と低沸点酸の分離が重要である。
【０００６】
本発明は、硝酸などの水より沸点が高い高沸点酸と、ギ酸などの沸点が水と同等以下の低沸点酸とを含む混合酸水溶液である廃液（被処理水）について、より多くの低沸点酸を分離し、高沸点酸を濃縮し得る方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した。被処理水を加熱した場合、本発明における濃縮対象である硝酸などの高沸点酸より低沸点酸と水が先に蒸発し、高沸点酸が濃縮されるとともに低沸点酸が分離される。そこで、被処理水を加熱して低沸点酸及び水を蒸発させていく、蒸発濃縮を試みた。その結果、ある程度低沸点酸が分離され、（そして水も蒸発して）濃縮された高沸点酸が得られた。さらに本発明者らは検討を進め、水を補充しながら蒸発濃縮を実施することによって、より多くの低沸点酸を分離して高沸点酸を濃縮することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち本発明は、以下のとおりである。
［１］水より沸点が高い酸Ａ及び沸点が水の沸点以下である酸Ｂを含む被処理水を蒸発濃縮して、前記被処理水における濃度より高濃度で酸Ａを含む濃縮液を得る、酸Ａの濃縮方法であって、前記被処理水に水を補充しながら前記蒸発濃縮を実施する、酸Ａの濃縮方法。
【０００９】
［２］前記水を連続的に又は間欠的に補充する、［１］に記載の酸Ａの濃縮方法。
【００１０】
［３］前記蒸発濃縮に供する被処理水中の、酸Ａの濃度が４０～２００ｇ／Ｌであり、酸Ｂの濃度が５００～１５０００ｐｐｍである、［１］又は［２］に記載の酸Ａの濃縮方法。
（【００１１】以降は省略されています）

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