TOP特許意匠商標
特許ウォッチ Twitter
10個以上の画像は省略されています。
公開番号2024146307
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-15
出願番号2023059119
出願日2023-03-31
発明の名称ポリシロキサン及びその製造方法
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人個人,個人
主分類C07F 7/18 20060101AFI20241004BHJP(有機化学)
要約【課題】1分子中のケイ素原子数が少ない低分子量ポリシロキサンを製造する方法。
【解決手段】特定のリチウムシラノレートと、非プロトン性極性溶媒及び無極性溶媒の存在下、特定のオルガノシロキサンを重合させて、下式(3)で表されるポリシロキサンを製造する。[無極性溶媒]/[非プロトン性極性溶媒]モル比は5~100。オルガノシロキサン/リチウムシラノレートモル比は0.01~2。
<com:Image com:imageContentCategory="Drawing"> <com:ImageFormatCategory>TIFF</com:ImageFormatCategory> <com:FileName>2024146307000017.tif</com:FileName> <com:HeightMeasure com:measureUnitCode="Mm">46</com:HeightMeasure> <com:WidthMeasure com:measureUnitCode="Mm">140</com:WidthMeasure> </com:Image>
(R1、R2は、C1~12の飽和脂肪族炭化水素基、芳香族基、又はC2~12のz-直鎖アルケニル基。R3、R5はH、C1~12の飽和脂肪族炭化水素基、芳香族基、又はC2~12のz-アルケニル基。R4はC1~12の飽和脂肪族炭化水素基。)
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
下記式(2)で表されるリチウムシラノレート(I)と、非プロトン性極性溶媒及び無極性溶媒の存在下、下記式(1)で表されるオルガノシロキサン(D3)を重合させて、下記式(3)で表されるポリシロキサンを製造する、ポリシロキサンの製造方法であって、
前記非プロトン性極性溶媒と無極性溶媒とのモル比([無極性溶媒]/[非プロトン性極性溶媒])が5~100であって、前記オルガノシロキサン(D3)と前記リチウムシラノレート(I)のモル比([D3]/[I])が0.01~2であるポリシロキサンの製造方法。
TIFF
2024146307000013.tif
55
140
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基、置換されていてもよい芳香族基、又は置換されていてもよい炭素数2~12のz-直鎖アルケニル基(ここで、zはアルケニル基の二重結合の位置を示す数値であり、アルケニル基の炭素数-1の整数である。)を表す。)
TIFF
2024146307000014.tif
45
140
(式中、R3は水素原子、置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基、置換されていてもよい芳香族基、又は置換されていてもよい炭素数2~12のz-直鎖アルケニル基(ここで、zはアルケニル基の二重結合の位置を示す数値であり、アルケニル基の炭素数-1の整数である。)を表す。R4は置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基を表す。)
TIFF
2024146307000015.tif
46
140
(式中、R1及びR2は前記式(1)におけるR1及びR2と同義であり、R3及びR4は前記式(2)におけるR3及びR4と同義である。R5は水素原子、置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基、置換されていてもよい芳香族基、又は置換されていてもよい炭素数2~12のz-直鎖アルケニル基(ここで、zはアルケニル基の二重結合の位置を示す数値であり、アルケニル基の炭素数-1の整数である。)を表す。nは1~13の整数である。)
続きを表示(約 580 文字)【請求項2】
1分子中に含まれるケイ素原子数が3~15である、下記式(3)で表されるポリシロキサン。
TIFF
2024146307000016.tif
46
140
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基、置換されていてもよい芳香族基、又は置換されていてもよい炭素数2~12のz-直鎖アルケニル基(ここで、zはアルケニル基の二重結合の位置を示す数値であり、アルケニル基の炭素数-1の整数である。)を表す。R3は水素原子、置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基、置換されていてもよい芳香族基、又は置換されていてもよい炭素数2~12のz-直鎖アルケニル基(ここで、zはアルケニル基の二重結合の位置を示す数値であり、アルケニル基の炭素数-1の整数である。)を表す。R4は置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基を表す。R5は水素原子、置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基、置換されていてもよい芳香族基、又は置換されていてもよい炭素数2~12のz-直鎖アルケニル基(ここで、zはアルケニル基の二重結合の位置を示す数値であり、アルケニル基の炭素数-1の整数である。)を表す。nは1~13の整数である。)

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリシロキサン及びその製造方法に関する。
続きを表示(約 1,600 文字)【背景技術】
【0002】
ポリシロキサンの製造方法として、リチウム触媒を用いて環状オルガノシロキサンをアニオン重合することにより直鎖ポリシロキサンを得る方法が提案されている(特許文献1)。特許文献1には、このアニオン重合に用いる溶媒について、「活性水素を有しない極性溶媒が望ましく、・・・・・・活性水素を有する溶媒では重合反応が阻害され、非極性溶媒の場合には全くといって良いほど重合反応が進まない。」と記載され、特許文献1の実施例では、テトラヒドロフランが使用されている。特許文献1の実施例では、触媒成分のブチルリチウムをヘキサン溶液として用いており、反応系には極性溶媒であるテトラヒドロフランと無極性溶媒であるヘキサンとが共存するが、その割合(モル比)は、特許文献1の実施例1では[ヘキサン/テトラヒドロフラン]=0.002、実施例2では[ヘキサン/テトラヒドロフラン]=0.001である。
【0003】
特許文献1の製造方法では、低分子領域で分子量の制御を行って1分子中のケイ素原子数が15以下であるような低分子量ポリシロキサンを得ることは難しい。このため、特許文献1の実施例1で製造されたポリシロキサンは、1分子中に含まれるケイ素原子数が実施例1では20、実施例2では32と、高分子量のポリシロキサンである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特開平1-98631号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の課題は、1分子中のケイ素原子数が少ない低分子量ポリシロキサンの製造方法、特に1分子中のケイ素原子数が3以上、好ましくは5以上、より好ましくは6以上であり、15以下、好ましくは13以下、より好ましくは11以下、さらに好ましくは9以下、最も好ましくは7以下に制御された低分子量ポリシロキサンの製造方法と、1分子中のケイ素原子数が3以上、好ましくは5以上、より好ましくは6以上であり、15以下、好ましくは13以下、より好ましくは11以下、さらに好ましくは9以下、最も好ましくは7以下に制御された低分子量ポリシロキサンを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、環状オルガノシロキサンの開環重合を行う際に、非プロトン性極性溶媒と無極性溶媒とを所定の割合で併用することにより、上記課題を解決することができることを見出した。
即ち、本発明は以下を要旨とする。
【0007】
[1] 下記式(2)で表されるリチウムシラノレート(I)と、非プロトン性極性溶媒及び無極性溶媒の存在下、下記式(1)で表されるオルガノシロキサン(D3)を重合させて、下記式(3)で表されるポリシロキサンを製造する、ポリシロキサンの製造方法であって、
前記非プロトン性極性溶媒と無極性溶媒とのモル比([無極性溶媒]/[非プロトン性極性溶媒])が5~100であって、前記オルガノシロキサン(D3)と前記リチウムシラノレート(I)のモル比([D3]/[I])が0.01~2であるポリシロキサンの製造方法。
【0008】
TIFF
2024146307000001.tif
55
140
【0009】
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、置換されていてもよい炭素数1~12の飽和脂肪族炭化水素基、置換されていてもよい芳香族基、又は置換されていてもよい炭素数2~12のz-直鎖アルケニル基(ここで、zはアルケニル基の二重結合の位置を示す数値であり、アルケニル基の炭素数-1の整数である。)を表す。)
【0010】
TIFF
2024146307000002.tif
45
140
(【0011】以降は省略されています)

この特許をJ-PlatPatで参照する
Flag Counter

関連特許

三菱ケミカル株式会社
化合物
2か月前
三菱ケミカル株式会社
化合物
2か月前
築野グループ株式会社
脂肪酸エステル
29日前
築野グループ株式会社
脂肪酸エステル
29日前
ダイキン工業株式会社
表面処理剤
3か月前
東ソー株式会社
免疫グロブリン吸着剤の製造方法
1か月前
ダイキン工業株式会社
シラン化合物
1か月前
日本精化株式会社
ホスホコリン誘導体の製造方法
1か月前
ダイキン工業株式会社
シラン化合物
2日前
学校法人近畿大学
アミロイド線維検出プローブ
15日前
マナック株式会社
新規脱水縮合剤
3か月前
小野薬品工業株式会社
イミダゾール化合物の製造方法
2か月前
東ソー株式会社
組換えFc結合性タンパク質抽出試薬
2か月前
ダイキン工業株式会社
含フッ素化合物
2か月前
ダイキン工業株式会社
含フッ素シラン化合物
3か月前
株式会社合同資源
α-ヨード置換カルボン酸
2か月前
三菱ケミカル株式会社
アセトキシアリル化合物の製造方法
1か月前
日産化学株式会社
チエノウラシル化合物及び有害生物防除剤
3か月前
ヤマナカヒューテック株式会社
反応生成物の製造方法
1か月前
日油株式会社
オルガノアシロキシシラン組成物
2か月前
ユニチカ株式会社
アミド基含有構造を有するビスマレイミド
2か月前
株式会社半導体エネルギー研究所
有機化合物、発光デバイス
2か月前
日本化学工業株式会社
ホスホニウム塩の連続的製造方法
3か月前
株式会社半導体エネルギー研究所
有機金属錯体、発光デバイス
9日前
日本特殊陶業株式会社
反応装置
1か月前
旭化成株式会社
環状化合物の製造方法
3か月前
四国化成工業株式会社
リン化合物、その合成方法およびその利用
3か月前
住友精化株式会社
アミノシルセスキオキサン
2か月前
三菱ケミカル株式会社
アセタール化合物の製造方法
2か月前
帝人株式会社
環式ジアルコール化合物およびその製造方法
3か月前
東亞合成株式会社
ペプチドフラグメント及びその利用
9日前
日本曹達株式会社
1-アルケニルエーテル化合物の製造方法
2か月前
川崎重工業株式会社
メタン製造システム
2か月前
ノーベルファーマ株式会社
ヒスチジン亜鉛2水和物の製造方法
9日前
三菱ケミカル株式会社
ポリシロキサン及びその製造方法
1か月前
国立大学法人横浜国立大学
ギ酸の製造方法
3か月前
続きを見る