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公開番号2024051761
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-04-11
出願番号2022158078
出願日2022-09-30
発明の名称グリーンシート、グリーンシートの製造方法、及び窒化珪素焼結体の製造方法
出願人株式会社プロテリアル
代理人名古屋国際弁理士法人
主分類C04B 35/584 20060101AFI20240404BHJP(セメント;コンクリート;人造石;セラミックス;耐火物)
要約【課題】窒化珪素焼結体の反り量を抑制できるグリーンシート、グリーンシートの製造方法、及び窒化珪素焼結体の製造方法を提供すること。
【解決手段】グリーンシートは、窒化珪素又は珪素の粉末と、焼結助剤と、バインダーとを含む。グリーンシートにおいて、以下の方法で測定する分散値Vは7.5(1/m)以下である。前記分散値Vの測定方法:前記グリーンシートの断面を形成する。前記断面に測定領域A₁～A₁₀を設定する。前記測定領域A₁～A₁₀のそれぞれにおいて、Siの重量に対するCの重量の比率である比率x₁～x₁₀を測定する。次に、比率x_iと比率x_i+1との勾配SL_iを算出する。次に、前記勾配SL_iの平均値aveSLを算出する。次に、前記分散値Vを算出する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
窒化珪素又は珪素の粉末と、焼結助剤と、バインダーとを含み、
以下の方法で測定する分散値Ｖが７．５（１／ｍ）以下である、
グリーンシート。
前記分散値Ｖの測定方法：前記グリーンシートの主面に直交する断面を形成する。前記断面に、前記グリーンシートの厚さ方向に沿って等間隔で順番に並ぶ、１辺が５０μｍである正方形の測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
を設定する。前記測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
のそれぞれにおいて、エネルギー分散型Ｘ線分光法を用い、Ｓｉの重量に対するＣの重量の比率である比率ｘ
１
～ｘ
１０
を測定する。
次に、下記式（１）により、比率ｘ
ｉ
と比率ｘ
ｉ＋１
との勾配ＳＬ
ｉ
を算出する。
次に、下記式（２）により、前記勾配ＳＬ
ｉ
の平均値aveＳＬを算出する。
次に、下記式（３）により、前記分散値Ｖを算出する。
TIFF
2024051761000006.tif
96
170
（ｉは１～９の自然数である。Δ
ｉ
は、測定領域Ａ
ｉ
の中心と、測定領域Ａ
ｉ+１
の中心との距離である。）
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
請求項１に記載のグリーンシートであって、
長辺及び短辺の長さがそれぞれ４００ｍｍ以上である矩形の形状を有し、
厚さが０．２５ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下であり、
反り量が１００μｍ以下である、
グリーンシート。
【請求項３】
窒化珪素又は珪素の粉末と、焼結助剤と、バインダーと、溶媒とを含むスラリーを用いてシート状の成形体を形成し、前記成形体を乾燥することでグリーンシートを製造するグリーンシートの製造方法であって、
以下の方法で測定する分散値Ｖが７．５（１／ｍ）以下である、
グリーンシートの製造方法。
前記分散値Ｖの測定方法：前記グリーンシートの主面に直交する断面を形成する。前記断面に、前記グリーンシートの厚さ方向に沿って等間隔で順番に並ぶ、１辺が５０μｍである正方形の測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
を設定する。前記測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
のそれぞれにおいて、エネルギー分散型Ｘ線分光法を用い、Ｓｉの重量に対するＣの重量の比率である比率ｘ
１
～ｘ
１０
を測定する。
次に、下記式（１）により、比率ｘ
ｉ
と比率ｘ
ｉ＋１
との勾配ＳＬ
ｉ
を算出する。
次に、下記式（２）により、前記勾配ＳＬ
ｉ
の平均値aveＳＬを算出する。
次に、下記式（３）により、前記分散値Ｖを算出する。
TIFF
2024051761000007.tif
96
170
（ｉは１～９の自然数である。Δ
ｉ
は、測定領域Ａ
ｉ
の中心と、測定領域Ａ
ｉ+１
の中心との距離である。）
【請求項４】
請求項３に記載のグリーンシートの製造方法であって、
乾燥炉を用いて前記成形体を乾燥させるとき、前記乾燥炉の入口から２ｍの地点での前記成形体の表面温度が３０℃以上であり、前記入口から４ｍの地点での前記成形体の表面温度が３５℃以上であり、前記入口から１４ｍの地点での前記成形体の表面温度が８５℃以上であり、前記入口から９５０ｍｍの地点での前記溶媒の雰囲気濃度が１５体積％以上である、
グリーンシートの製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載のグリーンシートの製造方法により前記グリーンシートを製造し、
前記グリーンシートを脱脂し、焼結することで窒化珪素焼結体を製造する、
窒化珪素焼結体の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載の窒化珪素焼結体の製造方法であって、
製造した前記窒化珪素焼結体の反り量が１００μｍ以下である、
窒化珪素焼結体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、グリーンシート、グリーンシートの製造方法、及び窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化珪素焼結体は、例えば、特許文献１に記載の方法で製造される。その製造方法では、まず、セラミックスの粉末、焼結助剤、バインダー、及び溶剤を混合してスラリーを作製する。セラミックスの粉末は、例えば、珪素の粉末、又は、窒化珪素の粉末である。次に、作製したスラリーをドクターブレード法等によりシート状に成形し、乾燥し、切断することでグリーンシートを作製する。次に、グリーンシートの表面に離型剤を印刷する。次に、離型剤が印刷されたグリーンシートを積層し、脱脂、窒化、焼結して窒化珪素焼結体とする。ただし、セラミックスの粉末が窒化珪素の粉末である場合は、窒化の工程は不要である。次に、積層された窒化珪素焼結体を分離する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０１９－５９６３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
窒化珪素焼結体に反りが生じることがある。窒化珪素焼結体の表面に回路板や放熱板を接合することがある。そのため、窒化珪素焼結体の反り量は小さいことが望ましい。本開示の１つの局面では、窒化珪素焼結体の反り量を抑制できるグリーンシート、グリーンシートの製造方法、及び窒化珪素焼結体の製造方法を提供することが好ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示の１つの局面は、窒化珪素又は珪素の粉末と、焼結助剤と、バインダーとを含み、以下の方法で測定する分散値Ｖが７．５（１／ｍ）以下であるグリーンシートである。
【０００６】
前記分散値Ｖの測定方法：前記グリーンシートの主面に直交する断面を形成する。前記断面に、前記グリーンシートの厚さ方向に沿って等間隔で順番に並ぶ、１辺が５０μｍである正方形の測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
を設定する。前記測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
のそれぞれにおいて、エネルギー分散型Ｘ線分光法を用い、Ｓｉの重量に対するＣの重量の比率である比率ｘ
１
～ｘ
１０
を測定する。
【０００７】
次に、下記式（１）により、比率ｘ
ｉ
と比率ｘ
ｉ＋１
との勾配ＳＬ
ｉ
を算出する。
次に、下記式（２）により、前記勾配ＳＬ
ｉ
の平均値aveＳＬを算出する。
次に、下記式（３）により、前記分散値Ｖを算出する。
【０００８】
TIFF
2024051761000002.tif
97
170
（ｉは１～９の自然数である。Δ
ｉ
は、測定領域Ａ
ｉ
の中心と、測定領域Ａ
ｉ+１
の中心との距離である。）
【０００９】
本開示の１つの局面であるグリーンシートを用いれば、窒化珪素焼結体の反り量を抑制することができる。
本開示の別の局面は、窒化珪素又は珪素の粉末と、焼結助剤と、バインダーと、溶媒とを含むスラリーを用いてシート状の成形体を形成し、前記成形体を乾燥することでグリーンシートを製造するグリーンシートの製造方法であって、以下の方法で測定する分散値Ｖが７．５（１／ｍ）以下であるグリーンシートの製造方法である。
【００１０】
前記分散値Ｖの測定方法：前記グリーンシートの主面に直交する断面を形成する。前記断面に、前記グリーンシートの厚さ方向に沿って等間隔で順番に並ぶ、１辺が５０μｍである正方形の測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
を設定する。前記測定領域Ａ
１
～Ａ
１０
のそれぞれにおいて、エネルギー分散型Ｘ線分光法を用い、Ｓｉの重量に対するＣの重量の比率である比率ｘ
１
～ｘ
１０
を測定する。
（【００１１】以降は省略されています）

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