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公開番号2024040414
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-03-25
出願番号2024020082,2019184361
出願日2024-02-14,2019-10-07
発明の名称窒化ガリウム系焼結体及びその製造方法
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類C04B 35/58 20060101AFI20240315BHJP(セメント;コンクリート;人造石;セラミックス;耐火物)
要約【課題】
本発明の目的は、高品質で各色の発光ダイオードやパワーデバイスに利用可能な窒化ガリウム薄膜用スパッタリングターゲットを製造することである。
【解決手段】
ホウ素、アルミニウム、インジウムからなる群から選ばれる1種以上の13族元素の含有量が0.001atm%以上25atm%以下であり、酸素含有量が1atm%以下である窒化ガリウム系焼結体を提供する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ホウ素、アルミニウム、インジウムからなる群から選ばれる１種以上の１３族元素の含有量が０．００１ａｔｍ％以上２５ａｔｍ％以下であり、酸素含有量が１ａｔｍ％以下である窒化ガリウム系焼結体。
続きを表示（約 890 文字）【請求項２】
酸素含有量が０．３ａｔｍ％未満であることを特徴とする請求項１に記載の窒化ガリウム系焼結体。
【請求項３】
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄの元素の合計不純物量を１０ｗｔｐｐｍ未満含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化ガリウム系焼結体。
【請求項４】
Ｍｇ、Ｓｉの合計不純物量を５ｗｔｐｐｍ未満含有することを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の窒化ガリウム系焼結体。
【請求項５】
Ｓｉ不純物量を１ｗｔｐｐｍ未満含有することを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の窒化ガリウム系焼結体。
【請求項６】
密度が３．０ｇ／ｃｍ
３
以上５．４ｇ／ｃｍ
３
以下であることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の窒化ガリウム系焼結体。
【請求項７】
焼結体のＸ線回折ピークにてガリウム金属に起因するピークの最大値が窒化ガリウムピークの最大値の１０％以下であることを特徴とする請求項１～６のいずれかに記載の窒化ガリウム系焼結体。
【請求項８】
ホットプレス法による窒化ガリウム系焼結体の製造方法であって、酸素含有量１ａｔｍ％以下の窒化ガリウム粉末及びホウ素、アルミニウム、インジウムからなる群から選ばれる１種以上の１３族元素粉末を原料とし、ホットプレスの雰囲気は真空下であり、ホットプレス型の加圧方向に垂直な方向の線熱膨張率と原料の線膨張率の差が１５％以内であることを特徴とする請求項１～７のいずれかに記載の窒化ガリウム系焼結体の製造方法。
【請求項９】
円板を得るホットプレス型であって、スリーブの分割数が３分割以上であることを特徴とする請求項８に記載の窒化ガリウム系焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１～７のいずれかに記載の窒化ガリウム系焼結体を用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
窒化ガリウムは、青色発光ダイオード（ＬＥＤ）の発光層や青色レーザーダイオード（ＬＤ）の原料として注目され、近年では薄膜や基板の形態にて白色ＬＥＤや青色ＬＤなどの様々な用途に用いられており、また将来的にはパワーデバイスなどの用途の材料としても注目されている。現在、窒化ガリウム薄膜は有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）法によって製造されることが一般的である。ＭＯＣＶＤ法は、キャリアガスに原料の蒸気を含ませて基板表面に運搬し、加熱された基板との反応で原料を分解させることにより、結晶を成長させる方法である。
続きを表示（約 1,700 文字）【０００２】
ＭＯＣＶＤ法以外の薄膜の作製法としてスパッタリング法が挙げられる。このスパッタリング法は陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面に設置した基板上にターゲット材料とほぼ同組成の膜を堆積する方法であり、直流スパッタリング法（ＤＣスパッタリング法）と高周波スパッタリング法（ＲＦスパッタリング法）がある。
【０００３】
これまで、スパッタリング法にて窒化ガリウム薄膜を成膜する方法として、金属ガリウムターゲットが用いられてきた（例えば、特許文献１参照）。しかし、金属ガリウムターゲットを用いる場合では、金属ガリウムの融点が約２９．８℃であることから、スパッタ時に溶解するため、結晶性や透過性といった特性を高度に安定化させた窒化ガリウム膜を得ることが困難であり、それを防止するために高価な冷却装置を取り付け、さらに低パワーで成膜する手法が提案されているが、生産性が低下するとともに膜中への酸素の取り込みも多くなりやすいという課題があった。
【０００４】
また、高密度窒化ガリウム焼結体も提案されているが（例えば、特許文献２参照）、この実施例によると、５８Ｋｂａｒ（５．８ＧＰａ）という非常に高圧条件下では緻密化しており、このような圧力をかける装置は非常に高価な装置であり、大型焼結体を作製することができない。そのため、スパッタリング法に用いるスパッタリングターゲット自体が非常に高価となり、かつ大型化が困難なことから均質性に劣る膜となりやすいという課題を有していた。
【０００５】
また、含有酸素量を低減する方法として、酸素を含有する窒化ガリウム焼結体を窒化処理する事で酸素量を低減する方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。しかし、一定以上の酸素量を低減すると焼結体に割れが生じることがあるという問題があった。
【０００６】
また、直流スパッタリング法を用いる場合、スパッタリングターゲットの抵抗率が低いことが求められる。その方法として、窒化ガリウム成形物に金属ガリウムを浸透させることでスパッタリングターゲットの抵抗率を低減する方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。しかし、この手法では、抵抗は低減するがボンディング中やスパッタ中において金属ガリウムが析出することで、インジウムなどのハンダ材と反応し窒化ガリウム成形物が剥離し、放電が安定に行えないという問題があった。その対策として、タングステンの薄膜を裏打ちすることで、金属ガリウムの析出を抑制する方法が提案されているが（例えば、特許文献５参照）、ターゲット作製工程が増え、煩雑になることや、高価なタングステン材料という特殊な材料を用いる必要があるといった課題があった。
【０００７】
また、近年大型のシリコン基板上への窒化ガリウムの成膜の検討が進んでおり、今後更なる大型スパッタリングターゲットが必要されるが、現在そうしたターゲットは存在しなかった。
【０００８】
また、窒化ガリウム系のＬＥＤでは、青色だけでなく、緑色、赤色も求められており、そのためにはアルミニウムやインジウムを含有することが求められるが、そのようなスパッタリングターゲットはこれまで得られてこなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特開平１１－１７２４２４号公報
特開２００５－５０８８２２号公報
特開２０１２－１４４４２４号公報
特開２０１４－１５９３６８号公報
特開２０１４－９１８５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、高強度で割れの無いアルミニウムなどの１３族元素を含有する窒化ガリウム系焼結体及びそれを用いたスパッタリングターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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