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公開番号2025155471
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-14
出願番号2024081134
出願日2024-05-17
発明の名称分析方法及び分析装置
出願人旭化成株式会社,国立大学法人福島大学
代理人個人,個人,個人,個人,個人,個人
主分類G01N 1/40 20060101AFI20251002BHJP(測定;試験)
要約【課題】酸性の原溶液、特に、極性又は電荷を有する分析対象物質を含む酸性の原溶液を効率よく濃縮し、次いで高感度で分析するための方法を提供すること。
【解決手段】分析対象物質及び溶媒を含む原溶液中の前記分析対象物質の濃度を測定するための分析方法であって、前記分析方法は、前記原溶液を濃縮して濃縮溶液を得る濃縮工程、及び前記濃縮溶液中の前記分析対象物質の濃度を測定する濃度測定工程を含み、前記原溶液のpHが3.0未満であり、前記濃縮工程が、微細孔性支持層の表面にポリアミドから構成される分離活性層を設けた正浸透膜を用いる正浸透法によって行われる、分析方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
分析対象物質及び溶媒を含む原溶液中の前記分析対象物質の濃度を測定するための分析方法であって、
前記分析方法は、前記原溶液を濃縮して濃縮溶液を得る濃縮工程、及び前記濃縮溶液中の前記分析対象物質の濃度を測定する濃度測定工程を含み、
前記原溶液のｐＨが３．０未満であり、
前記濃縮工程が、微細孔性支持層の表面にポリアミドから構成される分離活性層を設けた正浸透膜を用いる正浸透法によって行われる、
分析方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記原溶液のｐＨが２．５以下である、請求項１に記載の分析方法。
【請求項３】
前記正浸透膜の前記微細孔性支持層が、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンエーテル、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリイミン、ポリイミド、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾイミダゾール、及びポリアミドから成る群から選ばれる１種又は２種以上を含む、請求項１に記載の分析方法。
【請求項４】
前記正浸透膜の前記分離活性層を構成するポリアミドが、多官能アミンから選択される１種又は２種以上の第１モノマーと、多官能酸ハライドから選択される１種又は２種以上の第２モノマーと、の重縮合生成物である、請求項１に記載の分析方法。
【請求項５】
前記正浸透膜の前記分離活性層を構成するポリアミドが、多官能アミンから選択される１種又は２種以上の第１モノマーと、多官能酸ハライドから選択される１種又は２種以上の第２モノマーと、の重縮合生成物である、請求項３に記載の分析方法。
【請求項６】
前記正浸透膜の塩逆拡散量Ｒ１が０．３０ｇ／（ｍ
２
×ｈ）以下である、請求項１～５のいずれか一項に記載の分析方法。
【請求項７】
前記正浸透膜の透水量Ｆ１が６．５ｋｇ／（ｍ
２
×ｈ）以上である、請求項１～５のいずれか一項に記載の分析方法。
【請求項８】
前記正浸透膜が中空糸膜である、請求項１～５のいずれか一項に記載の分析方法。
【請求項９】
前記濃縮工程において、前記正浸透膜の前記分離活性層側に前記原溶液を配置又は流通し、前記正浸透膜の前記微細孔性支持層側に誘導液を配置又は流通する、請求項１～５のいずれか一項に記載の分析方法。
【請求項１０】
前記原溶液中の前記分析対象物質が、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｔｅ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｔｈ、及びＵから成る群から選ばれる１種又は２種以上を含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の分析方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸性の原溶液を効率よく濃縮し、次いで感度よく分析する方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
微量の分析対象物質を含む酸性の溶液を、濃縮して分析に供する必要が生じる場合がある。例えば、ペプチド医薬において、酢酸、トリフルオロ酢酸が添加されている希薄な検体溶液を濃縮及び分析する場合、硝酸が添加された金属イオンの希薄溶液を濃縮及び分析する場合等である。
これらの濃縮は、分析対象物質のロス及び変質を抑制しつつ行うことが必要である。
【０００３】
濃縮の方法としては、一般的には、例えば、蒸留法、膜分離法等が知られている。
これらのうち、蒸留法は、加熱を要するため、分析対象物質の熱による変質が懸念される。
膜分離法は、加熱を要さないため、分析対象物質の変質を伴わない濃縮を行いうる方法として期待される。膜分離法としては、例えば、限外ろ過膜、ナノろ過膜、逆浸透膜、正浸透膜等を用いる方法が知られている。
【０００４】
限外ろ過膜及びナノろ過膜では、分画分子量を基準とする篩い分けによって分離又は濃縮を行う。この分画分子量は、一般的には数百から数千のオーダーであるため、限外ろ過膜又はナノろ過膜を用いて、小サイズの化学種、例えば、元素単体、イオン等を分離又は濃縮することは困難である。
【０００５】
逆浸透膜及び正浸透膜は、それぞれ、水のみを通過させる性質を有する。
逆浸透法では、逆浸透膜の片側に配置した原溶液に高圧をかけて、原溶液中の水のみが逆浸透膜を通過することにより、原溶液の濃縮を行う。正浸透法では、正浸透膜を介して配置した原溶液と誘導液との浸透圧差を駆動力として、原溶液中の水のみが誘導液に移動することにより、原溶液の濃縮を行う。
したがって、正浸透法及び逆浸透法によると、小サイズの化学種の分離又は濃縮が可能である。
【０００６】
従来技術において、正浸透法及び逆浸透法による濃縮における原溶液のｐＨの影響が検討されている。
例えば、特許文献１には、ｐＨ３．０以上の検水を逆浸透法により濃縮した後に、検水中の金属イオン濃度を分析する方法が開示されている。
また、非特許文献１には、正浸透法によって医薬活性物質を濃縮する際のｐＨの影響が検討されている。非特許文献２には、正浸透法によって希土類元素を濃縮する際のｐＨの影響が検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特開２００９－１５６６９２号公報
【非特許文献】
【０００８】
Separation and Purification Technology 93 (2012) 107-114
Process Safety and Environmental Protection 126 (2019) 53-59
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１では、ｐＨ３．０～６．９５の原溶液の逆浸透濃縮が開示されているが、実施例では、中性の溶液の逆浸透濃縮が検証されているに留まる。
非特許文献１及び２では、ポリアミドから成る分離活性層を有する正浸透膜を用いる正浸透濃縮において、電気的に中性の分析対象物質は、原溶液のｐＨによらずに正浸透膜によって通過が阻止されるが、電荷を持つ分析対象物質は、原溶液のｐＨが中性から酸性に変化すると、正浸透膜による阻止率が低下することが報告されている。そして、これらの非特許文献では、ｐＨ低下に伴う分析対象物質の阻止率の低下は、ポリアミド分離活性層のカルボキシル基がプロトン化されて電荷を失い、荷電物質の静電反発が利用できなくなったためであると推察している。
また、両非特許文献とも、実験的には、原溶液のｐＨが３．０までの範囲しか検証されておらず、ｐＨ３．０未満の強酸性の原溶液の正浸透濃縮については、何ら検討していない。
【００１０】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、酸性の原溶液、特に、極性又は電荷を有する分析対象物質を含む酸性の原溶液を効率よく濃縮し、次いで高感度で分析するための方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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