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公開番号2025122130
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-20
出願番号2025086577,2021164442
出願日2025-05-23,2021-10-06
発明の名称硬化性組成物、複合粒子の製造方法、熱伝導材料、熱伝導シート、熱伝導層付きデバイス
出願人富士フイルム株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C08L 101/00 20060101AFI20250813BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】熱伝導性に優れ、密着性にも優れる熱伝導材料を形成できる硬化性組成物に関する、複合粒子の製造方法の提供。
【解決手段】粒子Xと、上記粒子Xの表面の少なくとも一部を覆う高分子化合物Yとを含み、上記粒子Xが、粒径D₅₀が10μm超の、窒化ホウ素及びその凝集体から選択される粒子を含み、上記高分子化合物Yの重量平均分子量が、1,000以上である、複合粒子の製造方法であって、
上記粒子X及び式(1)で表される化合物を接触させて、表面修飾粒子Xを得る表面修飾工程と、前記表面修飾粒子Xの存在下、モノマーを重合して前記複合粒子を製造する製造工程とを含むか、又は、式(1)で表される化合物の存在下、モノマーを重合して高分子化合物Zを合成する合成工程と、上記高分子化合物Z及び上記粒子Xを接触させて、上記複合粒子を製造する接触工程とを含む、複合粒子の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
粒子Ｘと、前記粒子Ｘの表面の少なくとも一部を覆う高分子化合物Ｙとを含み、前記粒子Ｘが、粒径Ｄ
５０
が１０μｍ超の、窒化ホウ素及びその凝集体から選択される粒子を含み、前記高分子化合物Ｙの重量平均分子量が、１，０００以上である、複合粒子の製造方法であって、
前記粒子Ｘ及び式（１）で表される化合物を接触させて、表面修飾粒子Ｘを得る表面修飾工程と、
前記表面修飾粒子Ｘの存在下、モノマーを重合して前記複合粒子を製造する製造工程とを含む、複合粒子の製造方法。
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2025122130000040.jpg
39
61
式（１）中、Ｒ
１
～Ｒ
３
は、それぞれ独立に、アルコキシ基、水酸基又はアルキル基を表す。Ｌ
１
は、単結合又は２価の連結基を表す。Ｒ
４
は、置換基を表す。
続きを表示（約 690 文字）【請求項２】
粒子Ｘと、前記粒子Ｘの表面の少なくとも一部を覆う高分子化合物Ｙとを含み、前記粒子Ｘが、粒径Ｄ
５０
が１０μｍ超の、窒化ホウ素及びその凝集体から選択される粒子を含み、前記高分子化合物Ｙの重量平均分子量が、１，０００以上である、複合粒子の製造方法であって、
式（１）で表される化合物の存在下、モノマーを重合して高分子化合物Ｚを合成する合成工程と、
前記高分子化合物Ｚ及び前記粒子Ｘを接触させて、前記複合粒子を製造する接触工程とを含む、複合粒子の製造方法。
JPEG
2025122130000041.jpg
39
61
式（１）中、Ｒ
１
～Ｒ
３
は、それぞれ独立に、アルコキシ基、水酸基又はアルキル基を表す。Ｌ
１
は、単結合又は２価の連結基を表す。Ｒ
４
は、置換基を表す。
【請求項３】
前記式（１）で表される化合物が、式（２）で表される化合物を含む、請求項１又は２に記載の複合粒子の製造方法。
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2025122130000042.jpg
41
110
式（２）中、Ｒ
５
～Ｒ
７
は、それぞれ独立に、アルコキシ基、水酸基又はアルキル基を表す。Ｒ
８
及びＲ
９
は、それぞれ独立に、アルキル基又はシアノ基を表す。Ｒ
１０
は、置換基を表す。ｎは、０～２の整数を表す。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬化性組成物、複合粒子の製造方法、熱伝導材料、熱伝導シート及び熱伝導層付きデバイスに関する。
続きを表示（約 2,700 文字）【背景技術】
【０００２】
パーソナルコンピュータ、一般家電及び自動車等の様々な電気機器に用いられているパワー半導体デバイスは、近年、小型化が急速に進んでいる。小型化に伴い高密度化されたパワー半導体デバイスから発生する熱の制御が困難になっている。
このような問題に対応するため、パワー半導体デバイスからの放熱を促進する熱伝導材料が用いられている。
例えば、特許文献１には、熱伝導材料を形成するための硬化性組成物として、特定の球状窒化ホウ素微粉末を含むものが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公開第２０１８／０７４０７７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
硬化性組成物を用いて形成される熱伝導材料において、熱伝導性及びピール（剥離）強度の両方に優れることが求められている。ピール強度とは、熱伝導材料を、熱を移動させる対象物（被着材）に接着させた際に、ピール強度が十分に高くなることを意味する。以下、上記ピール強度が高いことを密着性に優れるともいう。
【０００５】
本発明者らは、特許文献１に記載された硬化性組成物について検討したところ、形成される熱伝導材料の熱伝導性及び密着性の両立が困難であることを知見した。
【０００６】
以上を鑑みて、本発明は、熱伝導性に優れ、密着性にも優れる熱伝導材料を形成できる硬化性組成物の提供を課題とする。
また、本発明は、上記硬化性組成物に関する、複合粒子の製造方法、熱伝導材料、熱伝導シート及び熱伝導層付きデバイスの提供も課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
【０００８】
〔１〕
硬化性化合物と、複合粒子とを含む硬化性組成物であって、
上記複合粒子が、粒子Ｘと、上記粒子Ｘの表面の少なくとも一部を覆う高分子化合物Ｙとを含み、
上記粒子Ｘが、粒径Ｄ
５０
が１０μｍ超の、窒化ホウ素及びその凝集体から選択される粒子を含み、
上記高分子化合物Ｙの重量平均分子量が、１，０００以上である、硬化性組成物。
〔２〕
上記高分子化合物Ｙが、スチレン、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリルアミド、ビニルエステル化合物、ビニルアミド化合物及びそれらの誘導体からなる群から選択される化合物に由来する繰り返し単位を少なくとも１つ有する、〔１〕に記載の硬化性組成物。
〔３〕
上記高分子化合物Ｙが、エポキシ基、第１級アミノ基、第２級アミノ基、アミド基、エーテル基及び水酸基からなる群から選択される基を少なくとも１つ有する、〔１〕又は〔２〕に記載の硬化性組成物。
〔４〕
上記粒子Ｘが、窒化ホウ素の凝集体を含む、〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載の硬化性組成物。
〔５〕
上記硬化性化合物が、エポキシ化合物を含む、〔１〕～〔４〕のいずれか１つに記載の硬化性組成物。
〔６〕
上記硬化性化合物が、フェノール化合物を含む、〔１〕～〔５〕のいずれか１つに記載の硬化性組成物。
〔７〕
上記硬化性化合物が、エポキシ化合物及びフェノール化合物を含み、
上記エポキシ化合物がトリアジン骨格を有するエポキシ化合物を含むこと、及び、上記フェノール化合物がトリアジン骨格を有するフェノール化合物を含むこと、の少なくとも一方の要件を満たす、〔１〕～〔６〕のいずれか１つに記載の硬化性組成物。
〔８〕
更に、硬化促進剤を含む、〔１〕～〔７〕のいずれか１つに記載の硬化性組成物。
〔９〕
上記硬化促進剤が、リン原子を含む化合物を含む、〔８〕に記載の硬化性組成物。
〔１０〕
粒子Ｘと、上記粒子Ｘの表面の少なくとも一部を覆う高分子化合物Ｙとを含み、上記粒子Ｘが、粒径Ｄ
５０
が１０μｍ超の、窒化ホウ素及びその凝集体から選択される粒子を含み、上記高分子化合物Ｙの重量平均分子量が、１，０００以上である、複合粒子の製造方法であって、
上記粒子Ｘ及び後述する式（１）で表される化合物を接触させて、表面修飾粒子Ｘを得る表面修飾工程と、
上記表面修飾粒子Ｘの存在下、モノマーを重合して上記複合粒子を製造する製造工程とを含む、複合粒子の製造方法。
〔１１〕
粒子Ｘと、上記粒子Ｘの表面の少なくとも一部を覆う高分子化合物Ｙとを含み、上記粒子Ｘが、粒径Ｄ
５０
が１０μｍ超の、窒化ホウ素及びその凝集体から選択される粒子を含み、上記高分子化合物Ｙの重量平均分子量が、１，０００以上である、複合粒子の製造方法であって、
後述する式（１）で表される化合物の存在下、モノマーを重合して高分子化合物Ｚを合成する合成工程と、
上記高分子化合物Ｚ及び上記粒子Ｘを接触させて、上記複合粒子を製造する接触工程とを含む、複合粒子の製造方法。
〔１２〕
上記式（１）で表される化合物が、後述する式（２）で表される化合物を含む、〔１０〕又は〔１１〕に記載の複合粒子の製造方法。
〔１３〕
〔１〕～〔９〕のいずれか１つに記載の硬化性組成物を硬化して得られる、熱伝導材料。
〔１４〕
〔１３〕に記載の熱伝導材料からなる、熱伝導シート。
〔１５〕
デバイスと、上記デバイス上に配置された〔１４〕に記載の熱伝導シートを含む熱伝導層とを有する、熱伝導層付きデバイス。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、熱伝導性に優れ、密着性にも優れる熱伝導材料を形成できる硬化性組成物を提供できる。
また、本発明によれば、上記硬化性組成物に関する、複合粒子の製造方法、熱伝導材料、熱伝導シート及び熱伝導層付きデバイスも提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の硬化性組成物、複合粒子の製造方法、熱伝導材料、熱伝導シート及び熱伝導層付きデバイスについて詳述する。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施態様に制限されない。
（【００１１】以降は省略されています）

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