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公開番号2025102553
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-08
出願番号2023220070
出願日2023-12-26
発明の名称安定的に長期保存できるアルミノキサン含有溶液及びその製造方法
出願人東ソー・ファインケム株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C07F 5/06 20060101AFI20250701BHJP(有機化学)
要約【課題】安定的に長期保存できるアルミノキサン含有溶液及びその製造方法の提供。
【解決手段】本発明はアルミノキサン及び極性添加剤を含有した環状エーテル溶液及びその製造方法を提供する。好ましくは、アルミノキサンはメチルアルミノキサンであり、環状エーテルはテトラヒドロフランであり、極性添加剤はアミン化合物、アミド化合物及びスルホキシド化合物からなる群より選ばれる。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
アルミノキサン及び極性添加剤を含有した環状エーテル溶液。
続きを表示（約 550 文字）【請求項２】
前記アルミノキサンがメチルアルミノキサンである、請求項１に記載の溶液。
【請求項３】
前記環状エーテルが５員環以上の環状エーテルである、請求項２に記載の溶液。
【請求項４】
前記環状エーテルがテトラヒドロフランである、請求項３に記載の溶液。
【請求項５】
前記極性添加剤の含有量がアルミノキサン中アルミニウムに対して０．１４モル当量比以上である請求項２に記載の溶液。
【請求項６】
前記極性添加剤がアミン化合物、アミド化合物及びスルホキシド化合物からなる群より選ばれる化合物である、請求項１に記載の溶液。
【請求項７】
アルミノキサンと極性添加剤と環状エーテルを用いてアルミノキサン及び極性添加剤を含有した環状エーテル溶液の製造方法。
【請求項８】
前記アルミノキサンがメチルアルミノキサンである、請求項７に記載の製造方法。
【請求項９】
前記環状エーテルが５員環以上の環状エーテルである、請求項７に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記環状エーテルがテトラヒドロフランである、請求項９に記載の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、安定的に長期保存できるアルミノキサン含有溶液及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
水とトリメチルアルミニウムの縮合生成物であるメチルアルミノキサンが、メタロセン触媒の助触媒としてエチレン重合に対して高い活性を示すことは広く知られている（非特許文献１）。水とトリメチルアルミニウムの反応においては、過度に加水分解を受けたトリメチルアルミニウムの形態としての固形物やゲル状物の生成を避けることが出来ず、アルミニウムに基づく反応収率の低下をもたらす。また、ゲル状物そのものが製造ラインやタンク内に堆積するなどして、製造プラントの円滑な運転を妨害し、最終産物の収率や純度を低める原因にもなる。さらには、ポリオレフィン中に不純物が存在すると、ポリオレフィン自体の機能性低下、着色、人体への生理活性等悪影響を招くことから助触媒メチルアルミノキサン自体に不純物が存在しないことが望ましい（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開平０９－５０７５１５
【非特許文献】
【０００４】
H. Sinn, W. Kaminsky. Adv. Organomet. Chem. 18, 99 (1980)
有機合成化学第24巻９号 713-728頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
メチルアルミノキサンなどのアルミノキサンは生成する際に副生するアルミニウム含有ゲルをその製造工程において限りなく完全に排除する必要があるため、アルミノキサンをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）などといった極性溶媒に溶解させて取り扱うことが考えられる。テトラヒドロフランは、ルイス酸存在下にて開環重合しポリテトラメチレンエーテルグリコールとなることが知られている（非特許文献２）。ルイス酸としてエチルアルミノキサン（ＥＡＯ）のみを触媒に用いた場合は反応が進行せず、エピクロロヒドリンのようなエポキシドをさらに添加することで反応が促進すると記載がある。
【０００６】
しかしながら、メチルアルミノキサン（ＭＡＯ）を含有したテトラヒドロフラン溶液はエポキシドを添加しない場合でもポリマー化し、溶液の粘度が増大することが判明した。テトラヒドロフランは、アルミノキサンに対して溶出力が高く、低沸点で除去も容易であることから洗浄溶媒として使用される。洗浄液は廃棄されるまでの一定期間流動性を持った液体であることが望まれる。よって、メチルアルミノキサンを含有するテトラヒドロフラン溶液のテトラヒドロフランポリマー化を抑制する方法が望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで本発明が解決しようとする課題は、メチルアルミノキサン含有テトラヒドロフラン溶液の安定化方法及び組成物を提供することにある。
本発明者は、アルミノキサンを環状エーテル溶液に溶解させて保存する際、極性添加剤を添加することでその溶液を長期保全できることを見出し、本発明の完成に至った。
【０００８】
本願は以下の発明を包含する。
（１）アルミノキサン及び極性添加剤を含有した環状エーテル溶液。
（２）前記アルミノキサンがメチルアルミノキサンである、（１）の溶液。
（３）前記環状エーテルが５員環以上の環状エーテルである、（１）又は（２）の溶液。
（４）前記環状エーテルがテトラヒドロフランである、（３）の溶液。
（５）前記極性添加剤の含有量がメチルアルミノキサン中アルミニウムに対して０．１４モル当量比以上である（２）～（４）のいずれかの溶液。
（６）前記極性添加剤がアミン化合物、アミド化合物及びスルホキシド化合物からなる群より選ばれる化合物である、（１）～（５）のいずれかの溶液。
（７）アルミノキサンと極性添加剤と環状エーテルを用いてアルミノキサン及び極性添加剤を含有した環状エーテル溶液の製造方法。
（８）前記アルミノキサンがメチルアルミノキサンである、（７）の製造方法。
（９）前記環状エーテルが５員環以上の環状エーテルである、（７）又は（８）の製造方法。
（１０）前記環状エーテルがテトラヒドロフランである、（９）の製造方法。
（１１）前記極性添加剤の含有量がメチルアルミノキサン中アルミニウムに対して０．１４モル当量比以上である請求項（８）～（１０）のいずれかの製造方法。
（１２）前記極性添加剤がアミン化合物、アミド化合物及びスルホキシド化合物からなる群より選ばれる化合物である、（７）～（１１）のいずれかの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、安定的に長期保存できるアルミノキサン含有溶液及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明は環状エーテル中にアルミノキサン及び極性添加剤を含有する、アルミノキサン含有溶液環状エーテル溶液及びその製造方法を提供する。
（【００１１】以降は省略されています）

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