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公開番号2025086320
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-06
出願番号2024122165
出願日2024-07-29
発明の名称I型未修飾セルロース微細繊維の製造方法並びにI型未修飾セルロース微細繊維成形体の製造方法及びI型未修飾セルロース微細繊維
出願人フタムラ化学株式会社
代理人弁理士法人Kighs,個人,個人
主分類C08B 15/08 20060101AFI20250530BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】化学修飾されず、かつマーセル化を経ることなく得られるI型の結晶構造を有する未修飾セルロース微細繊維及びその成形体、該セルロース微細繊維とその成形体の製造方法であって、透明性及び安全性の高い化学修飾されていないI型セルロース微細繊維を、簡易な工程で効率的に得ることが可能なI型未修飾セルロース微細繊維の製造方法並びにI型未修飾セルロース微細繊維成形体の製造方法及びI型未修飾セルロース微細繊維を提供する。
【解決手段】セルロース原料に有効塩素濃度が0.04～3.0%の次亜塩素酸ナトリウムを添加して前記セルロース原料の重合度を1200以下に低下させて解重合セルロースを得る解重合工程と、前記解重合セルロースを機械的解繊により解繊させる解繊工程とを有することを特徴とするI型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
セルロース原料に有効塩素濃度が０．０４～３．０％の次亜塩素酸ナトリウムを添加して前記セルロース原料の重合度を１２００以下に低下させて解重合セルロースを得る解重合工程と、
前記解重合セルロースを機械的解繊により解繊させる解繊工程とを有する
ことを特徴とするＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
続きを表示（約 820 文字）【請求項２】
前記解繊工程の前記機械的解繊が高圧条件下でのせん断処理である請求項１に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項３】
前記解重合工程が４０～７０℃の温度域でなされる請求項１又は２に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項４】
前記次亜塩素酸ナトリウムの有効塩素濃度が０．２～２．０％である請求項１又は２に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項５】
前記次亜塩素酸ナトリウムの有効塩素濃度が０．２～２．０％である請求項３に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項６】
前記セルロース原料がセルロースを主成分とするパルプであって、その構成糖のうちキシロースを２５重量％以下で含有する請求項１又は２に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項７】
前記セルロース原料がセルロースを主成分とするパルプであって、その構成糖のうちキシロースを２５重量％以下で含有する請求項３に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項８】
前記セルロース原料がセルロースを主成分とするパルプであって、その構成糖のうちキシロースを２５重量％以下で含有する請求項４に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項９】
前記セルロース原料がセルロースを主成分とするパルプであって、その構成糖のうちキシロースを２５重量％以下で含有する請求項５に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【請求項１０】
前記セルロース原料がセルロースを主成分とするパルプであって、その構成糖のうちマンノースを１０重量％以下で含有する請求項１又は２に記載のＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロース微細繊維の製造方法等に関し、特に、化学修飾がされていないセルロース微細繊維を得るＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
近年では、持続可能な開発目標（ＳＵＳＴＡＩＮＡＢＬＥＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴＧＯＡＬＳ（ＳＤＧｓ））と呼ばれる持続可能な開発のために国連が定める国際目標が掲げられ、このうちの環境問題としてプラスチック使用量の削減等がある。石油由来のプラスチックの使用量を削減することによって、ＧＨＧ削減による気候変動の解決を目指す取り組みがなされている。
【０００３】
プラスチックは完全に分解されるのに数百年の時間を要するとされていて、マイクロプラスチックが海洋生物や土壌中に蓄積し、環境汚染の深刻化の要因の一つとして問題提起されており、発生量の抑制や回収を目指す取り組みがなされている。
【０００４】
そこで、マイクロプラスチックの代替原料としては、天然素材で生分解性を有するセルロースが注目されている。特に、セルロースナノファイバーやセルロースマイクロファイバー等のセルロース微細繊維は、成形体に加工することが可能で、ビーズやフィルム状に加工することができ、マイクロプラスチックの代替原料として期待されている。
【０００５】
発明者らは、ファンデーション等の化粧料に添加され、他の成分との混合性、使用時の伸びや感触の良さの向上に用いられるマイクロプラスチックの代替として、繊維径の小さいＩＩ型未修飾セルロース微細繊維の製造方法を発明した（特許文献１参照。）。当該ＩＩ型未修飾セルロース微細繊維は、化学的解繊が用いられないことから、安全性が高く、かつ繊維径が小さいため透明性が高いため、用途の幅が広くプラスチックの代替として有用である。
【０００６】
セルロースは、樹脂に混合して剛性等を向上させる補強材としても用いられる。このような強度が求められる用途には、ＩＩ型セルロース微細繊維ではなく、強度の高いＩ型の結晶構造を有するＩ型セルロース微細繊維が好適に用いられる。
【０００７】
Ｉ型セルロース微細繊維の製造方法としては、特定のｐＨ条件下で次亜塩素酸塩処理を行い、カルボキシル基を有する酸化セルロースナノファイバーを得る方法（特許文献２参照。）等が挙げられる。また、Ｉ型セルロース微細繊維として、複数の水酸基が酸化された酸化セルロース（特許文献３参照。）が提案されている。
【０００８】
ところが、原料パルプを物理的に解繊する機械的解繊法によっては、セルロースをナノレベルにまで解繊することが難しく、Ｉ型セルロース微細繊維を得ることは困難であるため、化学的解繊法による解繊が行われる。化学的解繊法による解繊が行われると、使用される薬品や化学修飾されたセルロースの安全性の観点から、用途が限られることとなる。さらには、酸化セルロースのような化学修飾されたセルロースは、当該セルロース由来の成形物が水に溶解してしまうため、耐水性が求められるような用途には不向きである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特許第７２１２７３２号公報
特許第６８７２３９６号公報
特許第７１４２７０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで、発明者らは、Ｉ型セルロース微細繊維を得るに際し、化学的解繊法による解繊を避けつつ、さらにセルロースが化学修飾されることがない製造方法の検討、改良を重ねた。その結果、複雑な工程を経ることなく、簡易かつ効率的に化学修飾されていないナノサイズのＩ型未修飾セルロース微細繊維を得ることができる製造方法に至った。
（【００１１】以降は省略されています）

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