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公開番号2025072143
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-09
出願番号2023182699
出願日2023-10-24
発明の名称電池材料の評価方法
出願人JX金属株式会社
代理人アクシス国際弁理士法人
主分類G01N 23/2055 20180101AFI20250430BHJP(測定;試験)
要約【課題】電池材料における着目する相の存在量の増加割合または減少割合を簡易な方法で評価することが可能な電池材料の評価方法を提供する。
【解決手段】電池材料の状態(1)における所定の相の構成成分をXRD測定する工程と、電池材料の状態(2)における所定の相の構成成分をXRD測定する工程と、電池材料の状態(1)及び電池材料の状態(2)における所定の相の構成成分のXRD測定によって得られた所定の2θ値のピークをガウス関数でフィッティングし、得られたフィッティングカーブのピークの高さA(1)及びフィッティングカーブのピークの高さA(2)を算出する工程と、フィッティングカーブのピークの高さA(1)とフィッティングカーブのピークの高さA(2)とを対比することで、電池材料の状態(1)における所定の相の構成成分の含有量に対する電池材料の状態(2)における所定の相の構成成分の含有量の増加割合または減少割合を相対評価する工程と、を含む、電池材料の評価方法。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
電池材料の状態（１）における所定の相の構成成分をＸＲＤ測定する工程と、
前記電池材料の状態（２）における前記所定の相の構成成分をＸＲＤ測定する工程と、
前記電池材料の状態（１）及び前記電池材料の状態（２）における所定の相の構成成分のＸＲＤ測定によって得られた所定の２θ値のピークをガウス関数でフィッティングし、得られたフィッティングカーブのピークの高さＡ（１）及びフィッティングカーブのピークの高さＡ（２）を算出する工程と、
前記フィッティングカーブのピークの高さＡ（１）と前記フィッティングカーブのピークの高さＡ（２）とを対比することで、前記電池材料の状態（１）における所定の相の構成成分の含有量に対する前記電池材料の状態（２）における所定の相の構成成分の含有量の増加割合または減少割合を相対評価する工程と、
を含む、電池材料の評価方法。
続きを表示（約 370 文字）【請求項２】
前記所定の相が不純物相である、請求項１に記載の電池材料の評価方法。
【請求項３】
前記電池材料の状態（１）における不純物相の構成成分の含有量に対する前記電池材料の状態（２）における不純物相の構成成分の含有量の増加割合または減少割合を相対評価した後、前記増加割合または減少割合に基づいて前記電池材料の劣化具合を定量評価する、請求項２に記載の電池材料の評価方法。
【請求項４】
前記電池材料が、全固体リチウムイオン電池の正極活物質、負極活物質、または、固体電解質である、請求項１～３のいずれか一項に記載の電池材料の評価方法。
【請求項５】
前記電池材料が、液系リチウムイオン電池の正極活物質、または、負極活物質である、請求項１～３のいずれか一項に記載の電池材料の評価方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、電池材料の評価方法に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
近年におけるパソコン、ビデオカメラ、及び携帯電話等の情報関連機器や通信機器等の急速な普及に伴い、その電源として利用される電池の開発が重要視されている。また、エネルギー密度が高いという観点から、リチウムイオン電池が注目を浴びている。車載用等の動力源やロードレベリング用といった大型用途におけるリチウム二次電池についても、エネルギー密度や電池特性の向上が求められている。
【０００３】
電池材料は、製造工程や保存の際等に、空気曝露等によって品質が変化することがある。電池材料は、一般に主相と副相とを含んでおり、副相を構成する成分には不純物を含むものがある。これらの相に含まれる構成成分の含有量について、従来、ＸＲＤ測定によって得られるＸ線回析ピークにおける積分値によって算出することができる（特許文献１等）。このため、ＸＲＤ測定は複数の相が混在する場合のそれぞれの存在量を評価するためにしばしば用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２１－０３４２０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ＸＲＤ測定によって電池材料の正確な定量を行うためには、専用の解析ソフトを用いて着目するピークの解析を行わなければならない。このため、解析ソフトが無い状態ではＸＲＤ測定結果を用いて着目する相の存在量を評価することが難しかった。このため、電池材料が大気曝露等によってどの程度不純物を生成しているか等について、すなわち、着目する相の存在量の増加割合、或いは、減少割合について評価することが困難であった。
【０００６】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、電池材料における着目する相の存在量の増加割合または減少割合を簡易な方法で評価することが可能な電池材料の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記知見を基礎にして完成した本発明は以下の１～５で規定される。
１．電池材料の状態（１）における所定の相の構成成分をＸＲＤ測定する工程と、
前記電池材料の状態（２）における前記所定の相の構成成分をＸＲＤ測定する工程と、
前記電池材料の状態（１）及び前記電池材料の状態（２）における所定の相の構成成分のＸＲＤ測定によって得られた所定の２θ値のピークをガウス関数でフィッティングし、得られたフィッティングカーブのピークの高さＡ（１）及びフィッティングカーブのピークの高さＡ（２）を算出する工程と、
前記フィッティングカーブのピークの高さＡ（１）と前記フィッティングカーブのピークの高さＡ（２）とを対比することで、前記電池材料の状態（１）における所定の相の構成成分の含有量に対する前記電池材料の状態（２）における所定の相の構成成分の含有量の増加割合または減少割合を相対評価する工程と、
を含む、電池材料の評価方法。
２．前記所定の相が不純物相である、前記１に記載の電池材料の評価方法。
３．前記電池材料の状態（１）における不純物相の構成成分の含有量に対する前記電池材料の状態（２）における不純物相の構成成分の含有量の増加割合または減少割合を相対評価した後、前記増加割合または減少割合に基づいて前記電池材料の劣化具合を定量評価する、前記２に記載の電池材料の評価方法。
４．前記電池材料が、全固体リチウムイオン電池の正極活物質、負極活物質、または、固体電解質である、前記１～３のいずれかに記載の電池材料の評価方法。
５．前記電池材料が、液系リチウムイオン電池の正極活物質、または、負極活物質である、前記１～３のいずれかに記載の電池材料の評価方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、電池材料における着目する相の存在量の増加割合または減少割合を簡易な方法で評価することが可能な電池材料の評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
ＸＲＤデータ（下側グラフ）及びＸＲＤデータをガウス関数でフィッティングすることで作成したフィッティングカーブ（上側グラフ）である。
実施例に係るＸＲＤチャート（左側グラフ）、ＸＲＤチャートのＬｉ
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に対応する２θ値ピーク付近のＸＲＤデータ（右下グラフ）及びＸＲＤデータをガウス関数でフィッティングすることで作成したフィッティングカーブ（右上グラフ）である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
次に本発明を実施するための形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
（【００１１】以降は省略されています）

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