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公開番号2025083822
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-02
出願番号2023197429
出願日2023-11-21
発明の名称測定装置
出願人株式会社チノー
代理人個人
主分類G01N 21/27 20060101AFI20250526BHJP(測定;試験)
要約【課題】組成物の組成割合を赤外線吸収法で決定する際に、組成物を構成する複数の物質の吸収ピークが近接していると、検量線の取得が困難となり組成割合の決定が困難となる。
【課題を解決するための手段】吸収波長付近の波長と参照波長とからなる複数の組み合わせごとに、既知の組成割合のサンプルを赤外線吸収法で測定して得た光強度から、検量線候補を取得する。検量線候補に対し残差評価を行い、又波長の組合せが適切な関係にある検量線候補を使用する検量線と決定することで、吸収波長が近接する組成物であっても組成割合を決定できる検量線の取得方法により決定した検量線を保持し、保持した検量線を用いて組成物の組成割合を決定する測定装置を提供する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
組成物の組成割合を決定するために多変量解析法で複数の観察手段で得られた観察結果から組成割合を検出する検量線を取得する検量線取得部（Ａ）であって、
既知の組成割合である複数の各サンプルについて観察物理量を変化させた観察結果を示す値を取得する観察結果取得手段（Ｂ）と、
取得した観察結果を示す値と、その観察結果を得た観察物理量と、からサンプルごとに複数の検量線候補を取得する検量線候補取得手段（Ｃ）と、
取得した検量線候補のそれぞれについて残差を評価するためのルールである残差評価ルールを保持する残差評価ルール保持手段（Ｄ）と、
保持されている残差評価ルールを用いて残差評価を行う残差評価手段（Ｅ）と、
残差評価の結果からその残差を評価した検量線候補を選択するための選択ルールを保持する選択ルール保持手段（Ｆ）と、
保持されている選択ルールを用いて所定の検量線候補を使用する検量線として決定する使用検量線決定手段（Ｇ）と、
からなる検量線取得部（Ａ）と、
取得した検量線を保持する検量線保持部（Ｈ）と、
保持されている検量線を用いて多変量解析により組成物の組成割合を決定する組成割合決定部（Ｊ）と、
を有する測定装置。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記複数の観察手段とは、組成物に対して複数の波長の光を当てた場合の反射光強度（あるいは吸光度、透過光強度、吸光度+透過光強度、でも同じ。以下同じ。）の観察である請求項１に記載の測定装置。
【請求項３】
前記選択ルールとは、組成物がその組成割合をあらかじめ狙いをもって製造されたものである場合に、その狙った組成割合なら反射光強度に大きな変化が見込まれる光の波長と、その波長よりも長波長および短波長の光による観察を少なくとも複数の観察手段に含むものである請求項２に記載の測定装置。
【請求項４】
前記選択ルールは、組成物の光の反射強度がその組成割合以外の要因で変化する場合に、その変化による影響を受ける割合が低い波長の観察を選択するというルールを含む請求項３に記載の測定装置。
【請求項５】
組成物の組成割合を決定するために多変量解析法で複数の観察手段で得られた観察結果から組成割合を検出する検量線の取得方法であって、
既知の組成割合のサンプルを複数用意するサンプル用意ステップ（ｋ）と、
用意した各サンプルについて観察物理量を変化させた観察結果を示す値を取得する観察結果取得ステップ（ｂ）と、
取得した観察結果を示す値と、その観察結果を得た観察物理量と、からサンプルごとに複数の検量線候補を取得する検量線候補取得ステップ（ｃ）と、
取得した検量線候補のそれぞれについて残差を評価するためのルールである残差評価ルールを用いて残差評価を行う残差評価ステップ（ｅ）と、
残差評価の結果からその残差を評価した検量線候補を選択するための選択ルールを用いて所定の検量線候補を使用する検量線として決定する使用検量線決定ステップ（ｇ）と、
からなる検量線の取得方法により得られた検量線を保持する検量線保持部（Ｈ）と、
保持されている検量線を用いて多変量解析により組成物の組成割合を決定する組成割合決定部（Ｊ）と、
を有する測定装置。
【請求項６】
前記複数の観察手段とは、組成物に対して複数の波長の光を当てた場合の反射光強度（あるいは吸光度、透過光強度、吸光度+透過光強度、でも同じ。以下同じ。）の観察である請求項５に記載の測定装置。
【請求項７】
前記選択ルールとは、組成物がその組成割合をあらかじめ狙いをもって製造されたものである場合に、その狙った組成割合なら反射光強度に大きな変化が見込まれる光の波長と、その波長よりも長波長および短波長の光による観察を少なくとも複数の観察手段に含むものである請求項６に記載の測定装置。
【請求項８】
前記選択ルールは、組成物の光の反射強度がその組成割合以外の要因で変化する場合に、その変化による影響を受ける割合が低い波長の観察を選択するというルールを含む請求項７に記載の測定装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、組成物の組成割合を決定するために多変量解析法で観察物理量を変化させた複数の観察手段で得られた観察結果から組成割合を検出する検量線を取得して保持し、前記検量線を用いて多変量解析により組成物の組成割合を決定する測定装置に関する。さらに計算機である前記測定装置の動作方法と、計算機である前記測定装置に実行させるためのプログラムおよびそのプログラムを記憶させた記憶装置に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
ある測定値Ａと相関関係がある値Ｂを導き出す際に、測定値Ａから直接前記Ｂを求めることが困難だったり労力を要したりする場合に、あらかじめ複数の既知の値Ｂのサンプルを測定した値Ａと測定したサンプルの前記既知の値Ｂから、測定値Ａと値Ｂの関係を示す検量線を取得して実際の測定時に使用することが行われている。
【０００３】
特許文献１には、濃度定量測定時の定量精度の代表的な誤差である線形残差とスケール係数について、スケールが変動する（標準試料の測定量に対して未知試料の測定量がｎ倍（０＜ｎ）のような場合）測定系を利用しながらも内部標準試料を使用せずに濃度定量可能な濃度定量装置及び濃度定量方法が開示されている。
【０００４】
特許文献１記載の濃度定量装置では濃度定量の為、まず複数の標準試料についての測定量と、前記複数の標準試料の中から成分の数だけ選んだ試料についての測定量とから疑似濃度を計算し、前記標準試料の所定濃度と前記疑似濃度からスケール係数を計算して測定量を補正した補正測定量を計算し、前記標準試料の所定濃度と補正測定量の相関から検量係数を計算する。そして次に、計算された検量係数と未知試料についての測定量とから、未知試料の濃度を計算する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１６－１７６９３９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載の発明の濃度定量装置では、検量係数とスケール係数を用いて測定量から濃度を求めている。これらの検量係数とスケール係数は本願発明の検量線に相当する。特許文献１では、残差平方和が極小となるように検量係数が決定されるため、既知の組成割合のサンプルについて観察物理量を変化させた観察結果と観察物理量から検量線候補を取得した場合には、残差平方和が極小になる検量線候補が、実際の観察に使用する検量線（以下、使用検量線）として決定されることとなる。特許文献１には使用検量線の決定時に複数の条件の水準の組合せの内容が物理的に考慮されるかの記載がなく、考慮されないという問題がある。また残差平方和が極小となる条件のみで使用検量線が決定され、そのほかの残差の分布の偏りなどは考慮されないという問題がある。
【０００７】
そこで本発明では、既知の組成割合のサンプルについて観察物理量（例：波長）を変化させた観察結果（例：光強度）を取得し、前記観察物理量と観察結果から、サンプルごとに複数の検量線候補を取得し、残差評価ルールや選択ルール（物理的なルールも含む）を用いた選択の結果、検量線候補内から使用する検量線として使用検量線を決定する検量線取得部を有し、検量線取得部で取得した検量線を保持する検量線保持部と、前記保持された検量線を用いて組成物の組成割合を決定する組成割合決定部を有する測定装置を提供する。前記測定装置は、あらかじめ保持していた検量線を使用検量線として使用することができるが、保持されている検量線が測定対象に使用できない場合には、新たに検量線候補を取得し、使用検量線を決定し保持することができる。別個の装置を使用して検量線を取得し、取得した検量線を検量線保持部に記録する手間とコストを省くことができる。
【０００８】
また検量線取得部を有せずに、あらかじめ決定し取得しておいた使用検量線を保持する検量線保持部と、保持した使用検量線を用い組成物の組成割合を決定する組成割合決定部を有する測定装置を提供する。保持されている検量線が測定対象に使用できない場合には、新たに測定装置外にて測定し計算することで検量線候補を取得し使用検量線を決定し、決定した使用検量線を新たに前記測定装置に保持することができる。
【０００９】
さらに計算機である前記装置の動作方法と、計算機である前記装置に実行させるためのプログラムと、前記プログラムを収めた記憶媒体を提供する。
【００１０】
本発明の測定装置を用いることで特に、測定対象が赤外線の反射率の低い黒色材料を用いた塗布膜のような場合や、固形分濃度を測定しようとする塗布膜（例：リチウムイオン電池の正極）の中に、測定対象となる溶媒と近接した吸収ピークを持つ材料が含まれるような場合や、前記２つの場合が重なる場合に、非接触非破壊で行える赤外吸収法によって短時間に使用する検量線を取得することができ、固形分濃度測定結果を得ることができる。製造ライン内で、その場で全数又は抜き取りで高頻度の、品質管理用の固形分濃度測定を行うことができ、部品での品質の向上と維持、部品を組み込んだ製品として所望の性能を満たさない不良品又は二級品の発生を抑制できる。
（【００１１】以降は省略されています）

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